химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

Ni и некоторые другие металлы в виде гидроокисей оказываются в осадке вместе с Mg (ОН)2. Если же сплав растворять в смеси NaOH и маскирующих веществ (триэтаноламин, KGN), то многие компоненты сплавов (Fe, Mn, Ni и др.) остаются в растворе в виде растворимых комплексов, и магний в виде Mg (ОН)г отделяется от них; обработка перекисью водорода переводит Сг и Ti в растворимые соедипения [62, 173а, 586].

Предлагалось после обычного растворения сплава в растворе NaOH титровать магний после маскирования мешающих элементов с помощью смеси KCN, триэтаноламина и сегнетовой соли [552] или же смеси NaOH, Н202 и триэтаноламина [701].

Однако все эти методы связаны с использованием токсичного реагента — цианида,— поэтому более приемлемы методы определения и отделения без его применения. Лучшим и наиболее удобным методом комплексонометрического определения магния

, можно считать титрование его после осаждения метающих элементов в виде диэтилдитиокарбамипатов [57]. Метод включен в ГОСТ 11746-66.

1 г сплава растворяют в 40—50 мл 20%-ного раствора NaOH сначала на холоду, а затем при нагревании. По окончании растворения приливают 200 .ил кипящей воды, дают отстояться нерастворившемуся остатку, теплый раствор фильтруют через двойной беззольный фильтр с белой лептой. Стаканы тт остаток па фильтре промывают 5—6" раз горячим 2%-ным раствором NaOH. Промытый осадок вместе с фильтром переносят в стакан, где проводилось растворение, и заливают 30 мл горячей смеси кислот [300 мл НС1 (1 : 2) смешивают с 10 мл HN03 (1 : 1)]. Фильтр разрывают стеклянной палочкой и раствор нагревают до полного растворения остатка. К полученному раствору приливают 30—40 мл горячей воды и фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл через воронку с небольшим количеством ваты для отделения от бумаги фильтра, затем промывают стакан и воронку 5—6 раз

i\ горячей водой.

К раствору в мерной колбе прибавляют 15 мл 10%-пого раствора NH4Cl, нейтрализуют 20%-пым раствором NaOH до слабокислой реакции по бумажке конго (рН 4,0—4,5). Медленно при перемешивании приливают 80 мл 5%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, объем раствора с осадком доводят водой до метки, перемешивают и часть раствора фильтруют через складчатый сухой фильтр с белой лентой. Первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают 25 мл (при 0,7—3,5% Mg) или 100 мл (при содержании < 0,7% Mg) для определения магния. При объей мо аликвотной части 25 мл добавляют 30—40 мл горячей воды, при объеме

отобранного раствора 100 мл — нагревают до 40—50 С. Вводят 6—8 капель 0,5%-ного раствора кислотного хром темно-синего, 6—7 капель аммиака и титруют 0,025 М раствором комплексона III до изменения окраски из розовой в сишого.

Относительная ошибка метода колеблется от 1 до 8% при содержании магния от 0,2 до 3,5%.

Довольно простой ход анализа получается, если отделять мешающие элементы от магния в виде гидроокисей [582,1100,1134,1186].

210

211

Описаны методы комплексонометрического титрования магния после отделения мешающих элементов тиоацетамидом [1269], после растворения Mg(OH)2 из осадка гидроокисей, образовавшегося при растворении алюминиевого сплава в NaOH, обработкой раствором NH4C1 [2]. Однако эти методы хуже, чем описанный выше метод с отделением мешающих элементов диэтилдитиокарба-минатом натрия. Иногда в литературе описываются неоправданно сложные методы определения магния, например в [1251].

Фотометрические методы. Магний в алюминии высокой чистоты определяют фотометрическим методом с титановым желтым [135].

Для определения 0,01—0,25% магния в алюминиевых сплавах можно использовать сравнительно быстрый фотометрический метод с феназо [57, 207].

1 г сплава растворяют и подготавливают к определению так же, как и в комплексонометрическом методе с отделением мошающих элементов с ди-этилдитиокарбаминатом, описанным выше. Для определения магния отбирают 50 мл фильтрата от осадка диэтилдитиокарбаминатов в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют последовательно: 5 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора желатина, 10 мл 0,005%-ного раствора феназо (0,01 г реагента растворяют в нескольких каплях 20%-ного раствора NaOH и разбавляют водой до 200 мл) и 20 мл 20%-ного раствора NaOH, перемешивая раствор после прибавления каждого реагента. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с желтым светофильтром (с максимумом пропускания при 572 нм) в кювете с I = 5 см по отношению к раствору холостой пробы. Содержание магния находят по калибровочному графику.

При получении данных для составления графика берут серию навесок алюминия по 1 г, добавляют стандартные растворы Cu, Fe н Мп соответственно содержанию их в анализируемых сплавах. Затем вводят стандартный раствор магния и приготовленные таким образом пробы растворяют в 20 мл 20%-ного раствора NaOH. Отделяют мешающие элементы и готовят окрашенные растворы, как описано выше в ходе анализа.

При содержании 0,01—0,25% магния относительная ошибка метода от 1 до 10%.

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Электрические котлы Эван Warmos М 30
сковорода фисслер
шашки такси в краснодаре
как называется листовка с рекламой нового фильма

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)