-ного этанольного раствора магона и 0,5 мл 0,08 М бо* ратного буферного раствора, разбавляют водой в мерной колбе до 25 мл и через 20 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 470 нм по отношению к раствору холостой пробы.

Метод определения магния с магоном использован также при анализе оксидных включений в стали [261].

Относительная ошибка этих методов 5—10%.

Магний в чугуне можно определять также фотометрическим

методом с титановым желтым [259]. Железо и некоторые примеси

отделяют бензоатом натрия. При содержании 0,02—0,05% магния

относительная ошибка метода в пределах 10—20%. Об определе' нии магния с титановым желтым в углеродистых и низколегированных сталях, а также в сплавах на хромовой основе см. в [13].

Для определения магния в чугуне описаны фотометрические методы с эриохром черным Т [64, 1081]. По одному из них [64], магний определяют после отделения основной массы железа экстрагированием метилизобутилкетоном из 6 N НС1 и осаждения Al, Ti, Cr, Са и остатков железа в виде оксалатов и маскирования тяжелых металлов цианидами. Метод не очень удобен, так как включает в себя несколько операций отделения и связан с применением токсичных цианидов. По другому методу [1081], тяжелые

* металлы отделяют осаждением в виде оксихинолинатов, затем следы металлов удаляют экстракцией их диэтилдитиокарбаминатов; метод очень продолжительный и мало приемлем для массовых анализов.

Для определения магния в чугуне предложены также фотомет-' рические методы с метилтимоловым сипим [239] и алюминоном [259]. ...

208

209

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии и пламенной фотометрии. Очень малые количества магния в чугуне можно определять с высокой точностью атомно-абсорбционным методом [538].

1 г чугуна растворяют в 30 мл HCI (1 : 1) при нагревании и окисляют при помощи 5 мл HN03 (уд. вес 1,4). Раствор выпаривают досуха и спекают в течение 5 мин. при 200° С. Остаток растворяют в 10 мл HCI (1 : 1) при нагревании в течение 5 мин. Разбавляют водой до 50 мл и добиваются, чтобы все растворимые соли перешли в раствор. Фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 200 мл. Споласкивают стакан и промывают фильтр несколько раз 5%-ной НС1 и холодной водой до удаления солей с фильтра. Фильтрат охлаждают, добавляют 5 мл раствора соли стронция (растворяют 183 г SrCl3* 6Н30 в воде и доводят объем до 1 л) и разбавляют водой до метки. Раствор распыляют в пламя смеси ацетилена и воздуха (давление 0,22 и 1,33 кГ/см'2 соответственно); используют лампу из полого магниевого катода, сила тока лампы 4 ма. Измеряют оптическую плотность и находят содержание магния по калибровочному графику. При получении данных для составления графина готовят серию растворов.Для этого добавляют стандартный раствор магния к 1 г спектрально чистого железа, после этого последнее растворяют и проводят через весь ход анализа.

Метод позволяет определять 0,001—0,1% мапшя с относительной ошибкой 1 — 5%.

Магний в чугуне и сталях можно определять с высокой чувствительностью также методом пламенной фотометрии [882, 1056].

10 г образца растворяют в 100 мл НС1 (3 : 1), окисляют железо, нагревая раствор с 25 мл 30%-ной Н2Оа. Фильтруют и промывают фильтр водой. Раствор упаривают до 25 мл, добавляют 125 мл НС1 (уд. вес 1,19) и экстрагируют железо 200 мл изопропилового эфира. После отделения эфирного слоя водный слой выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в НС1 и воде; фильтруют, промывают фильтр водой и разбавляют до 25—250 мл в зависимости от содержания магния. Концентрация НС1 в конечном растворе должна быть 5%.

Приготовленный таким образом раствор распыляют в пламя смеси водорода и кислорода и фотометрируют магний при 285,2 нм; фон фотометри-руют при 284,2 нм. Перед фотометрировапием чувствительность прибора устанавливают регулированием ширины щели (— 0,02 мм) так, чтобы стандартный раствор, содержащий 0,1 мг Mg/лсл в 5%-ной НС1, давал такой же отсчет, как и при построении калибровочного графика. Вводят поправку на фон и находят содержание магния с помощью калибровочного графика.

Метод позволяет определять 0,0004—1,0% магния с относительной ошибкой 3—8% при < 0,1% магния и 2—6% при > 0,1% магния [1056].

Описано [882] определение магния в чугуне фотометрией в пламени смеси ацетилена и воздуха после удаления железа экстрагированием этиловым эфиром.

Определение в алюминии и алюминиевых сплавах

Гравиметрические методы. Предложенный для определения магния в алюминиевых сплавах гравиметрический фосфатный метод [57] очень длителен и может быть использован только для арбитражных анализов.

Комплексонометрические методы. Большие содержания магния в алюминиевых сплавах удобно определять комплексонометрическим методом. Определению магния мешают почти все компоненты сплавов, поэтому очень важно выбрать удобный метод удаления их. Алюминиевые сплавы обычно разлагают обработкой

' раствором NaOH. При этом основная масса алюминия и некоторые

компоненты сплавов (Zn, Sn, Мо, Be) отделяются от магния, а Fe, Mn,