химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

емкостью 50 мл, добавляют 2 мл 0,005%-ного раствора пикраминазо, 5 мл 0,5%-ного раствора желатина, 15 мл 20%-ного раствора NaOH и доводят объем водой до метки.Через 10—15 мин. измеряют оптическую плотность.

При анализе минеральных вод относительная ошибка метода 2—5%.

Малые количества магния в летучих кислотах предложено определять комплексонометрнческим методом после удаления кислоты выпариванием досуха [664]. Описаны комплексонометрические методы определения магния в электролитах для никелирования 1485] и в эмульсионных травящих растворах [82].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ

Магний в качестве легирующего компонента содержится почти во всех алюминиевых сплавах. Его используют в производстве высокопрочного «магниевого» чугуна с включенным графитом.

Удобнее применять милливольтмикроамперметры.

206

207

В металлургии магний применяют для раскисления некоторых металлов и сплавов, а также для удаления из них серы. Магний используется в магниетермических методах получения многих трудновосстанавливающихся металлов: Ti, Zr, V, U и др. Вследствие этого магний в тысячных и сотых долях процента содержится во многих металлах и сплавах.

В зависимости от природы сплавов для разложения их и для отделения магния от мешающих сопутствующих металлов применяются самые разнообразные способы, которые описаны одновременно с методиками анализа отдельных металлов и сплавов (см. ниже).

Определение в чугуне и сталях

Гравиметрические методы. Для определения магния в чугунах предложен гравиметрический фосфатный метод [259, 477]. Этот метод, неудобный из-за большой продолжительности и трудоемкости для повседневной работы, может быть использован для контрольных и арбитражных анализов.

Комплексонометрические методы. Магний в чугунах можно определять комплексонометрнческим методом. Основную массу мешающих элементов отделяют электролизом на ртутном катоде [238, 1142, 1143] или экстрагированием хлоридных комплексов [110, 1252]. Описан способ удаления мешающих элементов сероводородом [10731, но это менее удобно. Лучше всего применять экстрагирование хлоридных комплексов с дополнительным отделением остающихся примесей осаждением в виде гидроокисей.

1 з чугуна растворяют в 20 мл НС1 (1 :1). Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, прибавляют 10 мл НС1 (1:1), отфильтровывают SiOa и графит, промывают фильтр с остатком небольшим количеством НС1 (1 : 1). Фильтрат переносят в делительную воронку и экстрагируют железо дважды с 50 мл этилового эфира. Экстракт отбрасывают, к водной фазе прибавляют NH^OH (1 : 1) до появления мути и избыток 1 мл. Прибавляют 5 мл бромной воды, кипятят 5 мин. и фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл. Осадок промывают 2—3 раза горячей водой, содержащей) 5% аммиака. Фильтрат после охлаждения разбавляют до метки и делят на две части (по 50 мл). К обеим частям прибавляют по 20—30 мл воды н по 5 мл трнэтаноламина.

В первый раствор для определения суммы Mg и Са вводят 0,1—0,2 а аскорбипоион кислоты, небольшое количество сегнетовой соли, 10 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, затем 1 мл 10%-ного раствора KCN, 2—3 капли 0,2%-ного раствора эриохром черного Т и титруют 0,005 Мраствором комплексона III. Другой раствор для определения кальция готовят так же, но вводят 10 мл 30%-ного раствора NHjF. Содержание магния находят по разности [110].

По другому методу [1252], хлоридный комплекс железа экстрагируют амилацетатом, в водном слое титруют магний раствором комплексона III, маскируя марганец триэтаноламином.

Относительная ошибка этих методов составляет 1—5% в зависимости от содержания магния. . . .

Фотометрические методы. Удобным и быстрым методом определения магния в чугунах служит метод с пикраминазо [104].

1 г чугуна растворяют при нагревании в НС1 (уд. вес 1,19), раствор

f разбавляют в мерной колбе до 100 мл. Для определения магния отбирают

10 мл, нейтрализуют при помощи раствора NaOH по бумажке конго красный

(до сине-фиолетового цвета), вводят 20 мл 10%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят

объем водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают

через сухой беззольный фильтр с синей лентой в сухую колбу. Переносят

10 мл фильтрата в мерную колбу емкостью 50 мл, вводят 5 мл 0,5%-ного

раствора желатина, 2 мл 0,005%-ного этанольного раствора пикраминазо,

15 мл 20%-ного раствора NaOH и разбавляют водой до метки. Оптическую

1,,' плотность измеряют на фотоколориметре с оранжевым светофильтром.

Относительная ошибка метода 10%.

Весьма перспективным является высокочувствительный метод определения магния с магоном [145].

0,1 г чугуна растворяют в 50 мл H2S04 (1 : 9) и 10 мл 15%-ной перекиси водорода. Отфильтровывают графит и Si02, отделяют железо и некоторые примеси электролизом на ртутном катоде. Электролит выпаривают досуха на песчаной бане для удаления H2SOa, остаток растворяют в горячей воде и разбавляют в мерной колбе до 100 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 0,15%

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бутылочки для питья спортсменов
КНС Нева рекомендует принтер Эпсон - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!
Кастрюли Индукционные интернет магазин
рок мюзикл тодд москва 2016-2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)