метрические методы. Широко применяется титрование после осаждения полуторпых окислов аммиаком и марганца в виде Мп02 [34, 182, 583].

0,1 — 0,5 г шпака растворяют в 25 мл НС1 (уд. вес 1,19), прибавляют 1,5— 2 г NH4CI и NH4OH до выделения осадка гидроокисей. Вводят 10 мл 15%-ного раствора (NH4)2S208, фильтруют, кипятят фильтрат 10—15 мин. для разрушения избытка (NH4)2S2Oa и после охлаждения разбавляют в мерной колбе до 250 мл. К 50 мл полученного раствора прибавляют 30 мл воды, 5 капель 0,2%-пого раствора инднгокармина в 25%-ном этаноле и 20%-ный раствор NaOH или КОН до появления желтой окраски (рН 14). Затем вводят 0,1—0,15 г смеси мурексида с NaCl (1 : 100) и титруют кальций 0,05 М раствором комплексона III. Для определения суммы Mg и Са к 50 мл раствора прибавляют 30 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, вводят 0,1— 0,15 г смеси кислотного хром темно-синего с NaCl (1 : 100) п титруют раствором ^комплексона III до изменения винно-красной окраски в синевато-сиреневую [162]. |

Комплексонометрическое определение магния в томасовских шлаках можно проводить без отделения мешающих элементов путем маскирования их смесью трнэтаноламина и KGN (при титровании суммы Mg и Ga) и триэтаноламином (при титровании Са) [114]. Определение магния в шлаках с использованием трнэтаноламина для маскирования мешающих элементов описано также в работе [56].

При определении магния в мартеновских шлаках с высоким содержанием фосфора мешающие элементы (Fe, Al, Мп и V) осаждают в виде оксихинолинатов при рН 6,2 [214]. При определении магния в ферромарганцевых шлаках марганец осаждают в виде Мп02 добавлением КСЮ3 к кипящему азотнокислому раствору шлака. В фильтрате маскируют Fe, Al, Ti и следы Мп триэтаноламином и в различных аликвотных частях титруют сумму Mg и Са с тимолфталексоном и Са с флуорексоном [974]. Описан комплексонометрический метод определения магния в вагранковых шлаках после отделения мешающих элементов экстрагированием купферонатов и диэтилдитиокарбаминатов [624]. Об определении магния в доменных и мартеновских шлаках см. также в [134], а об определении в шлаках производства металлического урана — в [952а].

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии и пламенной фотометрии. Для определения магния в шлаках можно применить атомно-абсорбционный метод [519, 894].

0,1 г шлака растворяют в 10 мл НС1 (уд. вес 1,19), раствор упаривают досуха, остаток разбавляют водой, фильтруют и фильтрат разбавляют в мерной колбе до 100 мл. К 10 мл этого раствора добавляют 10 мл раствора SrCl2, содержащего 15,0 мг Sr/мл (для устранения влияния А1 и Si). Разбавляют в мерной колбо до 100 мл, распыляют в пламя смеси ацетилена и воздуха (давление 0,48 и 1,1 кГ/с.ч* соответственно) и измеряют поглощение линии магния 285,2 нм, ширина щели 0,02 мм, источник света — лампа с полым катодом из магния, сила тока лампы 30 ма. Содержание магния находят по калибровочному графику.

При концентрации магния 5 мкг/мл стандартное отклонение метода составляет 0,76% [519]. j

Об определении магния в шлаках методом пламенной фотометрии см. в [875].

Определение в огнеупорах

Значительные количества магппя содержатся в магнезитовых (89—95% MgO) и хромо-магнезитовых (33—78% MgO) огнеупорных материалах. В шамотовом огпсупоро содержится до 0,8% MgO.

Для разложения огнеупоров можно рекомендовать сплавление с K.SjO, или Na2S207 при 700—800° С в течение 15—20 мин. с выщелачиванием плава в НС1 (1 : 1) при нагревании или спекание с Na2C03 при 850—950° С с растворением спека в смеси концентрированных НС1 и НСЮ4. Ниже приводится методика определения магния в хромомагнезнтовых огнеупорах [143].

0,5 г образца спекают с Na2C03 при 850—950° С, спек растворяют в смеси коицептрлрованпых НС1 и НСЮ4 и нагревают па песчаной бане для удаления Сг02С12. Остаток обрабатывают несколькими каплями 1IC1 (уд. вес 1,19) и 50 мл горячей воды. Отфильтровывают кремнекислоту, фильтрат разбавляют водой в мерной колбе до 250 мл. Для определения кальция к 50 мл полученного раствора прибавляют 20 мл 10%-ного раствора сегнетовой соли, 20 мл 20%-ного раствора КОН (до рН ~ 12) и титруют 0,05 М раствором комплексона III с флуорексоном. Для определения суммы Mg и Са к 50 мл раствора прибавляют 20 мл раствора сегнетовой соли, аммиак до обесцвечивания раствора, вводят 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 9 и титруют 0,05 М раствором комплексона III с индикатором тимолфталексоном.

О гравиметрическом фосфатном методе определения магппя в хромомагнезнтовых огнеупорах см. в [2С0].

0 комплексонометрическом определении магния в основных огнеупорах после отделения полуторных окислов в виде гидроокисей см. в [324].

ОпределеЕше в ферритах

Для определения магния в марганцево-цшшово-магшювых ферритах можно рекомендовать следующий комплексонометрический метод [1084].

1 г феррита растворяют в 40 мл НС1 (уд. вес 1,19) и раствор разбавляют в мерной колбе до 500 мл. Из аликвотной части 50 мл удаляют железо экстрагированием его купфероната смосью (1 : 1) бензола и изоамилового спирта. Экстракт пр