химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

тометрии. Магний в силикатах можно определять атомно-абсорбционным методом [894, 987, 1095, 1196]. Для определения магния в цементе испольауют следующий метод [1196].

0,5 z образца растворяют в 20 мл 4 N НС1, раствор выпаривалт досуха. Остаток растворяют в 5 мл 4 N НС1, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, промывают небольшим количеством горячей воды, охлаждают и разбавляют водой до метки. Раствор распыляют в пламя смеси ацетилена и воздуха (давление 0,32—0,46 и 1,4 кГ/см* соответственно) и измеряют поглощение при 285,2 нм. Содержание магния находят с помощью калибровочного графика или методом добавок. Применяют спектрофотометр с атомно-абсорбционной приставкой. Горелка водоохлаждаемая, источник света — полый магниево-алюминиевый катод, ток лампы 30—50 ма, ширина щели 0,03 мм.

При содержании 1 % магния относительная ошибка метода составляет < 3%.

Содержание магния в портландцементе и цементных растворах можно определять методом пламенной фотометрии [6251 с относительной ошибкой 0,5—11% при содержании его 2—5%.

Определение в карбонатных породах

Методы разложения. Карбонатные породы (известняк, магнезит, доломит) обычно разлагают обработкой НС1 (уд. вес. 1,19, 1 :1, 1 : 2 или 1:3). Когда образец неполностью растворяется в кислоте и хотят проанализировать нерастворимый остаток, то фильтр с остатком озоляют в платиновом тигле, обрабатывают смесью HF и H2S04, смесью HF и НС104 или же сплавляют с K2S20, или с NaaC03, плав выщелачивают в HCI (1 : 1), раствор присоединяют к основному фильтрату. Карбонаты можно разлагать также смесью HF и H2S04.

200

Комплексонометрические методы. Широко применяется метод титрования магния комплексоном III после осаждения полуторных окислов аммиаком. Карбонатные породы содержат сравнительно небольшие количества Fe, Al, Сг и Ми, поэтому заметной ошибки из-за соосаждеиия магния осадком гидроокисей не наблюдается.

1 г образца растворяют в смеси 20 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 50 мл воды. Отфильтровывают кремнекислоту, фильтрат нейтрализуют аммиаком (1 :1) по метиловому красному до выделения осадка гидроокисей А1 и Fe, прибавляют 10 мл бромной воды, 1—2 мл NH4OH (1 : 2) для осаждения марганца и кипятят 5 мин. Осадок отфильтровывают и фильтрат разбавляют до 1 л. Для определения суммы Mg и Са отбирают 25—50 мл раствора, разбавляют до 100 мл, прибавляют 4%-ный раствор NaOH до рН 10, вводят 4—5 капель 0,2%-ного раствора эриохром черного Т и титруют 0,01 М раствором комплексона III. Для определения магния в оттитрованный раствор прибавляют 2—3 капли бромной воды для обесцвечивания индикатора, 0,1 г NHaOH- HCI, 20%-ный раствор NaOH до рН 12—13, вводят 0,2 г индикатора калреда (смесь с K2S04 в отношении 1 : 100) и титруют освободившийся комплексен III раствором соли Са до изменения окраски раствора из синей в красную.

Метод применим к известнякам и доломитам, содержащим 36—96% СаО и 1-18% MgO [65].

Вместо предлагаемого в этом методе калреда для титрования кальция можно применить и другие индикаторы: кислотный хром темно-синий, флуорексон и др.

Определение магния можно проводить без отделения мешающих элементов, маскируя их с помощью триэтаноламина и цианидов [1240] или (когда в анализируемых растворах отсутствуют тяжелые металлы) с помощью одного триэтаноламина без цианидов [99, 1034].

О комплексонометрическом определении магния в карбонатных породах см. также в [10, 3156, 369, 550а, 553, 668, 761, 921, 980. 1137, 1187].

Фотометрические методы. Для определения магния в известняках можно использовать фотометрические методы с магоном [929], титановым желтым [125] и бриллиантовым желтым [452 503].

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии' и пламенной фотометрии. Магний в известняках можно определять атомно-абсорбционным методом [1746, 581, 894, 1095].

0,1 г известняка дважды обрабатывают 10 мл НО (уд. вес 1,19) на песчаной бане, раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл НС1, разбавляют в мерной колбе до 200 мл, отфильтровывают осадок и используют 50 мл раствора для определения магпия. Приготовленный раствор распыляют в пламя смеси ацетилена и воздуха. Скорость ацетилена 0,7 л/мин, воздуха 4,1 л/мин. Используют спектрофотометр, ширина щели 0,30 мм,-измеряют поглощение лпиин магпия 285,2 нм. Источник света — лампа с полым катодом из магпия, сила тока 12 ма.

При содержании 0,3—1,75% магния абсолютная ошибка метода 0:01 — 0,02%, при ~ 40 % магния ~ 0,2% [894].

Об определении магния в известняках- и доломитах методом пламенной фотометрии см. в[581].

201.

Определение в шлаках

Методы разложения. Доменные шлаки разлагают при нагревании в НС1 (уд. вес 1,19) или НС1 (1 : 1); кремнекислоту отделяют обычным способом. Томасовские шлаки растворяют в HQ (1 : 1) или HN03 (1 : 1). Мартеновские шлаки растворяют в НС1 (уд. вес. 1,19) или в смеси HG1 и HN03. Нерастворимые в кислотах шлаки спекают с Na2C03 при 1000—1100° С. Титановые шлаки сплавляют с K2S207 или со смесью Na2G03 и Na3B40,. Ферромар-ганцевые шлаки разлагают с помощью HN03 (уд. вес 1,4).

Комплексоно

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить сковороду для цыпленка табака с закручивающейся крышкой в спб
немецкие маникюрные наборы
купить набор наклеек
купить открытую обувницу в интернет магазине недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)