химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

карбаминатов или гидроокисей [37].

При определении но первому варианту раствор образца (о разложении см. выше) нейтрализуют аммиаком до выделения Fe(OH)3l которую растворяют в 11С1 (1 : 1), прибавлял ее по каплям до слабокислой реакции по бумажке копго красный. Прибавляют 40 мл 5%-ного свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамината патрия и энергично перемешивают. Переносят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр, первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих порций отбирают 50 мл (при < 1% Mg), 25 мл (при 1—2,5% Mg), 10 мл (при 2,5—3,5% Mg) или 5 мл (при содержании > 3,5% Mg) в мерную колбу емкостью 100 мл. Разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 5 мл б,2%-ного раствора поливинилового спирта, 10 мл 0,005%-ного раствора феназо в 2 N NaOH и 15 мл 20%-ного раствора NaOH. Объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и измеряют

198 оптическую плотность при 570—600 им (желтый светофильтр) в кювете с I = 5 см по отношению к раствору холостой пробы.

При содержании 1% магния относительная ошибка ~ 2%.

0 фотометрическом определении магния с эриохром черным Т в рудах цветной металлургии см. в [471], об определении в рудах с титановым желтым — в [1136].)

Определение в силикатных породах

Методы разложения силикатных пород. Важнейшим методом разложения силикатов служит обработка их смесью HF и II,S04 в платиновой чашке. При более точных определениях остаток после такой обработки сплавляют с небольшим количеством NaKC03 или KHS04, плав выщелачивают кислотой и раствор присоединяют к основному фильтрату. Силикаты разлагают также в смеси HF, H2S04 и HN03 в тефлоновой посуде [1136]. Эти способы разложения нельзя применять к силикатам, содержащим большие количества кальция. Их разлагают смесью HF и НС104 [787]. Силикаты можно сплавлять с Na2C03 или NaKC03 в платиновых тиглях и выщелачивать плав в кислоте. Силикаты сплавляют также с КОН в серебряных чашках и выщелачивают плав в НС1 [529]. Цемент растворяют в AN или концентрированной НС1 или сплавляют с NaKC03 [760а]. Стекло разлагают смесью HF и H2S04 [543, 710] или HF или НСЮ4 [729].

Комплексонометрические методы определения магния. Из ком-плексопометрических методов наибольшего внимания заслуживают те, которые позволяют определять магний без предварительного отделения мешающих элементов. Залесский и др. [1295— 1297) при определении магния в гранитах, сланцах, шпатах, цементах и в других природных и искусственных силикатах маскируют Al, Fe и Ti триэтаноламином и винной кислотой.

1 г измельченного и высушенного при 110° С образца силиката нагревают в платиновой чашке с 40%-ной HF и H3S04 (уд. вес 1,84) на песчаной бане при 240° С. Обработку при помощи HF повторяют 3 раза. Сухой сстаток растворяют в 10 мл НС1 (уд. вес 1,19) с добавлением небольшого количества воды. Нагревают до полного растворения и разбавляют в мерной колбе до 250 мл. Для определения суммы Mg и Са отбирают аликвотную часть, содержащую но меньше 1 мг MgO, разбавляют водой до 50 лл, прибавляют 20 мл триэтаноламина (1 : 1), перемешивают, вводят аммиачный буферный раствор с рН 10, затем 0,1 в индикатора — смеси метилтнмолового синего с NH4C1 (1 : 1000) и титруют 0,05 М раствором комплексона Ш до перехода синей окраски в фиолетовую (в присутствии Al, Fe и Ti) или темно-серую (в отсутствие их). Другую аликвотную часть для определения Са разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора винной кислоты, 15 мл глицерина (1 : 1), 15 мл 4 JV раствора КОН, 10 мг смеси флуорексона с NaCl (1 : 1000) и титруют 0,01 или 0,05 М раствором комплексона III до устойчивой розовой окраски и исчезновения флуоресценции. Содержание магния находят по разности.

О комплексонометрическом определении магния в силикатах с использованием триэтаноламина в качестве маскирующего вещества см. также в [281, 710, 731, 900].

199

По ГОСТ 9552—67 магний в глиноземистых и гипсоглйнозе-мистых цементах определяют комплексонометрическим методом после осаждения полуторных окислов уротропином. В фильтрате сначала титруют кальций с мурексидом. Затем вводят соляную кислоту, нагревают до разрушения мурексида и титруют магний с кислотным хром темно-синим. О комплексонометрическом определении магния после отделения полуторных окислов уротропином см. также в [326].

Удобен метод комплексонометрического определения магния

в присутствии кальция, после маскирования его зтиленгликольбис- (р-аминозтиловый эфир) — N, N, N', N'-тетрауксусной кис- 1

лотой [529]; к сожалению, реагент мало доступен. О последовательном комплексонометрическом титровании Fe и Mg с помощью

ДЦТА см. в [1052, 1054]. О микрометоде определения магния в

горных породах и минералах см. в [409], определение магния в

стеатите описано в [585]. i

Фотометрические методы. Магний в силикатных породах можно определять фотометрическими методами с титановым желтым [1136], с магоном [489] и 8-оксихинолином [729].

Методы атомно-абсорбционной спектроскопии и пламенной фо

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда кениг официальный сайт
трансформатор для лампы светодиодной
выучиться на ремонт холодильников в тольятти
как заказать билет на сольный концерт руки вверх

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)