химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

сухую колбу через два сухих фильтра с синей лентой. Первые порции фильтрата отбрасывают, из следующих отбирают по 100 мл для титрования Са и суммы Mg и Са. Титрование проводят на фотоэлектрическом титриметре.

При определении Са к аликвотной части прибавляют 20 мл 20% ного раствора КОН, 10 капель кислотного хром темно-сипего (0,5 г индикатора, 2 г NH4CI и 10 мл NH4OH, уд. вес 0,9, разбавляют водой до 100 мл). Стакан ставят в гнездо титриметра и титруют 0,04 М раствором комплексона III до полной остановки стрелки микроамперметра. Во второй стакан прибавляют 30 мл буферного раствора с рН 9—1С и титруют сумму Mg и Са на титриметре с индикатором кислотным хром темно-синив^одержание магния находят по разности. Абсолютная ошибка метода -^И>5% при содержании MgO 1% MgO.

По ГОСТ 15848.11—70 магний в хромовых рудах и концентратах определяют комплексонометрнческим методом после удаления основной массы хрома в виде хлористого хромила и отделения Fe, Al, Ti и оставшихся количеств хрома осаждением уротропином. В одной аликвотной части раствора титруют сумму Mg и Са раствором комйяексона III с эриохром черным Т, в другой части — кальций с индикатором мурексидом.

Для массовых анализов хромовой руды лучше применять описанный ниже метод, в котором нет довольно продолжительной операции отгонки хрома. Для титрования кальция применяют индикатор флуорексон, дающий более четкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке, чем мурексид.

К 0,5 г руды прибавляют 15 мл концентрированной НСШ4, 15 мл Н.Э04 (Уд. вес 1,84) и выпаривают до появления паров S03. Остаток разбавляют водой и кипятят. Нерастворимый остаток (SiOa) отфильтровывают, выпаривают с HF досуха, сухой остаток сплавляют со смесью Na2COa и Na2Bi0j (3:2), плав растворяют в разбавленной НС1 и раствор присоединяют к основному фильтрату. Раствор нейтрализуют при помощи NaOH до появления мути, которую растворяют в разбавленной НС1. Раствор нагревают до 80° С, для осаждения гидроокисей Fe, AI и Сг добавляют 15—20 мл 30%-ного раствора уротропина и выдерживают 10—15 мин. при 80 "С. После охлаждения разбавляют до 500 мл и фильтруют. В 100 мл фильтрата определяют сумму Mg и Са титрованием 0,02 И раствором комплексона III с эриохром черным Т. В других 100 мл титруют Са комплексоном III с флуорексоном. Содержание магния находят по разности.

Относительная ошибка метода составляет 1%.

Для определения магния в медных концентратах ГОСТ 15934.7—70 предусматривает комплексонометрический метод после отделения мешающих элементов осаждением уротропином и ди-этилдитиокарбаминатом и маскирования оставшихся в растворе следов тяжелых металлов цианидами. В качестве индикаторов

196

197

применяют метилтимоловый синий (для суммы Mg и Са) и смесь флуорексона и тимолфталеина (для Са). Аналогичный метод использован для определения магния в цинковых и свинцовых концентратах [352].

1—2 з образца разлагают нагреванием с НС1 (уд. вес 1,19) и HN03 (уд. вес 1,4). Раствор выпаривают досуха, к остатку прибавляют 50—60 мл воды и нагревают до кипения. Нерастворимый остаток отфильтровывают через фильтр средней плотности, фильтр с остатком озоляют, золу обрабатывают 10 мл концентрированной HF и 1 мл H2SOj и раствор выпаривают досуха. Остаток сплавляют с 5—6 г NaKC03, плав растворяют в НС1 (1:1), полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.

Нейтрализуют фильтрат раствором NaOH, нагревают до 60—70° С, прибавляют 15—20 мл 30%-ного раствора уротропина и выдерживают на водяной бапе 20 мин. Вводят 20—40 мл 10%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и помещают на 20—30 мин. в теплую воду. По охлаждении разбавляют в мерной колбе до летки и отфильтровывают осадок. Для определения кальция к аликвотной части раствора прибавляют 5 мл 25%-ного раствора трютанолами^Ь 20%-ньгй раствор КОН до рН 13. вводят 0,2 — 0,3 г KCN и твтруют^^рвором комплексона III со смесью флуорексона и тимолфталеина (0,2 г и^12 г смешивают н растирают в ступке с 20 г KN03) до перехода желто-зеленой окраски в красную. В другой аликвотной части раствора определяют сумму Mg и Са. Для этого прибавляют к ней 5 мл 25%-ного раствора триэтаноламина, 20 мл аммиачного буферного "раствора с рИ 10, вводят 0,2—0,3 г KGN и титруют раствором комплексона III в присутствии метилтнмолового синего до перехода синей окраски в светло-серую.

При содержании 0,13—0,70% MgO абсолютная ошибка метода 0,01—0,05%.

'*•

.Магний в оловянных концентратах по ГОСТ 13174—67 определяют комплексоиометрическим методом после осаждения мешающих элементов смесью уротропина и Na2S. Сумму Mg и Са титруют с индикатором крезолфталексоном, а кальций — с индикатором кислотным хром темно-синим.

О комплексонометрическом определении магния в рудах тяжелых металлов после удаления мешающих элементов нитрозо-фенилгндроксиламшюм и диэтилдитиокарбамииатом натрия см. в [815].

Фотометрические методы. Для определения магния в железных рудах можно использовать фотометрический метод с феназо после осаждения мешающих элементов в виде диэтялдитио

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
firespace 25 s ir посмотреть в москве
кровати из массива для подростков
unilift kp 150m1 с шкафом управления
каркас для скамейки алюминиевый

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)