химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

т от Zn п Cd при помощи NaOH, содержащего небольшие количества Na3C03 [440]. Предложено отделять Mg и Са совместно в виде Mg (ОН)2 и СаС03 от Fe, AI, Мл и некоторых других элементов обработкой карбонатом натрия щелочных растворов, содержащих триэтанол-амин [372]. После растворения осадков в кислоте в отдельных алик-вотных частях полученного раствора определяют Mg и Са комп-лексонометрическими методами.

Осаждением в виде двойного фосфата с аммонием магний отделяют от щелочных металлов, мешающих определению магния методами пламенной фотометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии.

2 В. H. ТИХОНОВ 33

Таблица 7

рН

Методы отделения мешающих элементов от магния осаждением

7-8

Окпслителп—(NH02S2Oe. Вга.НгОа, КСЮ>, KMnO,

~5,5

5—5,5

Осаждаются в присутст в1ш аммонийных солей6,5

В растворе остаются Mg М11, Со, Ni, Zu, Cu, Cd

Осаждаются в виде основных бепзоатов

[292[

5,4

3—6 ~0

В растворе остаются Mg, Са, Zn, Mn, Со, Ni

Ti осаждается при кипячении

Осаждаются на коллек торе — соли тория

Осаждаемые элементы

Из разбавленных растворов магний выделяют с органическими осадителями или коллекторами. Так, после отделения мешающих элементов в виде сульфидов выделяют магний в виде оксихинолн-ната с оксихинолинатом кальция в качестве коллектора [752]. Метод дает возможность выделять даже малые количества магния (1 мкг).

Методы отделения осаждением мешающих элементов

Методы отделения, основанные на осаждении мешающих элементов, очень широко применяются в аналитической химии магния. Краткая характеристика их дана в табл. 7. При использовании этих методов кальций и фосфат-ионы не отделяются от магния и остаются вместе с ним в растворе. Поэтому отделению кальция ж фосфат-ионов будут посвящены специальные разделы.

Осаждение в виде гидроокисей

Осаждение неорганическими реагентами

Многие мешающие элементы можно отделить от магния в виде гидроокисей. В табл. 8 приведены значения рН осаждения гидроокисей различных металлов; при выборе осадителя необходимо руководствоваться этими данными.

Осаждение аммиаком. Для осаждения гидроокисей чаще всего в качестве осадителя применяют аммиак в присутствии аммонийных солей; последние вводят для удержания магния в растворе. В этих условиях из приведенных в табл. 8 металлов, стоящих выше магния, не осаждаются Мп(П) и металлы, образующие аммиачные комплексы. Однократное осаждение, как правило, не дает количественного отделения; гидроокиси Fe, Al, Ti, а также многих других металлов увлекают с собой часть магния. Поэтому часто требуется переосаждение. В присутствии ?фосфатов осаждение аммиаком применять нельзя из-за возможных потерь магния в виде фосфата магния.

34

2*

35

Осаждение гидроокисей аммиаком, несмотря на необходимость переосаждения, является самым простым, удобным и довольно быстрым методом отделения.

Гидроокиси мешающих элементов можно осаждать по следующей методике [415].

Анализируемый раствор разбавляют до 200 мл и вводят 5 г NH4C1. Если растворы сильнокислые, то NH4C1 можно не добавлять, так как необходимые количества аммонийных солей образуются при нейтрализации раствора аммиаком. Вводят индикатор метиловый красный и нагревают раствор до кипения. Осторожно но каплям добавляют аммиак до изменения окраски раствора в желтую. Раствор кипятят 1—2 мин. и после оседания осадка (в течение нескольких минут) фильтруют через фильтр с белой леятой. Осадок тщательно промывают горячим 2%-ным раствором NH4NO3, нейтрализованным аммиаком по метиловому красному. Если необходимо, то проводят переосаждение после растворения осадка в горячей НС1 (1 : 3).

Для экспрессного определения магния можно использовать прием, описанный в работе [424]. Для отделения небольших количеств металлов в виде гидроокисей можно использовать соосаж-дение с коллекторами — Fe (ОН)3 [275, 911, 912], La(OH)3 [936], Си (ОН)2 [385а]. Малые количества магния выделяют при соосаж-дении с Fe (ОН)3 в присутствии Н202 [276] (отделение от бериллия); затем осадок растворяют в кислоте, и железо отделяют от магния осаждением аммиаком из растворов с рН 8, содержащих 1 М KN03.

Осаждение аммиаком в присутствии окислителя. В этом случае кроме металлов, осаждающихся аммиаком в присутствии аммонийных солей, осаждается марга36

нец в виде гидратированной двуокиси. В качестве окислителя марганца используют (NH4)2S20B (наиболее эффективный окислитель [35, 307, 331, 370, 1026, 1151, 1186]), бромную воду, Н,02, КС103 и KMnOj. Окисление персульфатом аммония можно проводить в щелочной, нейтральной или слабокислой среде, но лучше всего — в слабощелочной. Однако при его применении рН раствора постепенно увеличивается и поэтому периодически надо его контролировать.

К анализируемому раствору прибавляют 20 мл 2%-пого (NH3)2S2Os, кипятят 5 MIRA., нейтрализуют аммиаком по лакмусу или универсальному индикатору, вводят избыток аммиака (2—3 мл), кипятят 10 мин., фильтруют и промывают водой [1186].

Для выделения малых количеств марганца предлагалось использовать в качестве коллектора раствор со

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло клио
скамейка парковая чугунная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)