химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

, 1198], в почве [281а, 592, 648, 894, 909, 983, 1000, 1286], в биологических материалах [281а, 438а, 823, 857, 903, 1286], воде [265, 592, 708, 894], в рассолах для электролиза [211а], в растворах уксусной кислоты [1068], солях алюминия [939], тальке [293а], в лигносульфонатах [555].

МЕТОД АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Определение магния методом атомно-флуоресцентной спектроскопии является одним из самых чувствительных; метод примерно в 20 раз чувствительнее, чем атомно-абсорбционный. В качестве линейчатого источника при определении магния используется лампа с полым магниевым катодом. Магний определяют по его линии ?с X — 285,2 нм. Используется пламя смесей пропана и воздуха, ацетилена и воздуха, ацетилена и закиси азота, водорода и воздуха

[1075, 1263]. Пламена смесей водорода и воздуха, пропана и воздуха дают наибольшую чувствительность, 0,004 и 0,01 MKaMg/мл соответственно. С пламенами смесей пропана и воздуха, ацетилена и воздуха прямолинейный калибровочный график получается при 0,01—5 MKaMg/мл, при больших количествах магния флуоресценция уменьшается. С пламенем смеси ацетилена и закиси азота прямолинейный график получается при 0,5—100 MKaMg/мл, при содержании ^> 200 MKaMg/мл флуоресценция убывает. В пламени смеси С2Н2 и N20 меньше 0,5 MKsMg/мл определять не удается из-за высокого фона пламени при 285,2 нм.

Помехи, вызываемые рассеиванием возбуждающего излучения частицами неиспарившихся солей, устраняют добавлением органических растворителей [1075].

При использовании смеси водорода и воздуха изменение рН от 0 до 9 не влияет на интенсивность флуоресценции. При больших рН флуоресценция сильно подавляется. В этом пламени не мешает НС1 (до 1 М), а также при содержании до 1 ма/мл НС104, Cu (II), La. Мешают Al, Ва, Са, Со, Се (III), Fe (III), К, Na, Li, Mn, Pb, Zn, N03, SO|-, J", F", S2-, Si032-, РОГ, CO2", HCO;, цитраты и оксалаты. Влияние их устраняют введением 0,1% Sr, 0,8% комплексона III или La. При введении 0,1% Sr указанные выше металлы не мешают до концентрации 400 мг/л, а при введении 0,3% Sr — до 800 мг/л.

В пламенах смесей пропана и воздуха, С2Н2 и воздуха AI, Мо и Ti уменьшают интенсивность флуоресценции, притом помехи заметнее в более холодном пламени пропана и воздуха, чем в пламени С3Н2 и воздуха. Все перечисленные металлы мешают до определенного содержания (например, А1, Мо и Ti в пламени смеси пропана и воздуха до 0,8; 2 и 0,8 мг/л соответственно, а в пламени смеси С2Н2 и воздуха — 0,8, 0,8 и 0,5 мг/л соответственно), выше которого интенсивность флуоресценции уже не меняется.

При содержании 1 мгАХ/л в пламени смеси пропана и воздуха чувствительность определения магния снижается в 4 раза, а в пламени смеси С2Н2 и воздуха — в 2 раза. Даже в этом случае атомио-флуоресцентное определение магния более чувствительное, чем атомно-абсорбционный метод. Железо не мешает определению магния в пламени смеси С2Н2 и воздуха, а в пламени пропана и воздуха заметно мешает. При содержании ^> 1,5 мг/л влияние железа остается постоянным. Са, Cr, Cu, La, Mn, Na и Zn в обоих пламенах не мешает до концентрации 1 мкг/мл. Ни один из указанных выше элементов в этой концентрации не влияет на определение магния в пламени С2Н2 и N20. Таким образом, хотя метод определения магния в пламени смесей пропана и воздуха или ацетилена и воздуха более чувствителен, чем в пламени С2Н2 и N20, в последнем случае меньше сказывается влияние посторонних элементов.

.192

7 в. н. Тихонов

193

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД

Рентгеноспектральное определение магния выполняется главным образом по вторичным рентгеновским спектрам (флуоресцентный метод). Для рентгеновского флуоресцентного определения используется Х-излучение магния. Интенсивность линии магния Ка измеряют на флуоресцентных спектрометрах. На трубку с вольфрамовым антикатодом подают напряжение 40—50 ке, сила тока 20—40 ма. В качестве кристаллов анализаторов для разложения лучей в спектр используются кристаллы фосфата аммония. Детектор для измерения интенсивности спектральных линий представляет собой газопроточный пропорциональпый счетчик с амплитудным анализатором.

Рентгеноспектральный метод использован при определении магния в горных породах и почвах [396], в глинах [153], в морской воде [975].

ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

Описан кинетический метод определения магния, основанный на осаждении его в виде труднорастворимого соединения с бриллиантовым желтым [453]. Метод может иметь ограниченное практическое применение, так как определению магния мешают даже щелочные металлы, кроме того мешают Ва, Zn, Со, Ni и Мп. Предложено автоматическое рефрактометрическое определение магния в карналлитовых остаточных щелоках [1120]. Показана возможность одновременного рефрактометрического определения Mg и Са в одном растворе [949]. Об определении Mg (ОН)2 в смеси с MgO методом инфракрасной спектроскопии см. в [15].

\ Глава V

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ В ПРИРОДНЫХ

i И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ В МИНЕРАЛАХ, РУДАХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ КОНЦЕНТРАТАХ

Опре

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
серебряный бор купить дом цена
кастрюли с антипригарным покрытием
купить билеты imagine dragons 17 июня
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)