химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ванного выпрямителя и гальванометра.

Теория атомно-абсорбционного метода и используемая в этом методе аппаратура описаны в монографии Львова [228а].

При определении магния атомно-абсорбционным методом сила тока лампы с полым катодом составляет 4—32 ма (в зависимости от конкретных условий). При меньшей силе тока чувствительность определения магния выше [504, 1021, 1059, 1196], однако при этом излучение лампы не стабильное, поэтому оптимальными являются средние значения силы тока (10—15 ма). Для увеличения излучения резонансной линии магния предлагалось питать лампу пульсирующим током [650]. Горелку применяют щелевую.

Литература

[538, 790а, 894] [987] [1067] [146, 679] [1254] [894]

Для определения магния атомно-абсорбционным методом применяют пламя смесей ацетилена с воздухом или закисью азота, водорода с кислородом или воздухом, пропана с воздухом, светильного газа с воздухом. В разных пламенах наблюдается различная чувствительность и по-разному влияют постороиние ионы. С повышением температуры пламени снижается чувствительность метода, но уменьшается влияние посторонних ионов. Чувствительность определения магния с разными пламенами составляет:

0,02-0,1 0,03 0,01 0,1 0,007

Чувствительность, мкг big/мл

0,05

Ацетилен и воздух Ацетилен и закись азота Водород и кислород Во-ород и воздух Пропан и воздух Светильный газ и воздух

При применении пульсирующего тока для питания лампы с полым катодом обнаруживаемый минимум составляет 0,0014 мкг Mg/мл (при наблюдении в течение 20 сек.) [650].

Давление ацетилена и воздуха в пламени их смеси поддерживают в пределах 0,22—0,48 и 1,0—1,4 кГ/см2 соответственно, расход газа 0,65—0,7 л/мин и 4—5 л/мин соответственно [519, 538, 1196, 1254]. При давлении воздуха 1,4 кГ/см3 изменение давления ацетилена от 0,32 до 0,46 кГ/см2 не влияет на поглощение магния [1196]. При применении смеси ацетилена и закиси азота давление их поддерживают — 0,6 и 1,2—1,3 кГ1смг соответственно, расход ацетилена 3 л/мин [987]. Для пламени смеси водорода и кислорода расход их составляет 25 и 4,5 л/мин [1067]. При использовании пламени смеси светильного газа и воздуха расход их 8 и 10 л/мин соответственно [894]. Для пламени смеси пропана и воздуха максимальная чувствительность наблюдается при давлении пропана 0,06 кГ/см* [1196, 1254]. С увеличением давления пропана

187 чувствительность падает. Давление воздуха поддерживают равным 0,75 кГ/см?.

Поглощение линии магния увеличивается с уменьшением размеров капель аэрозоля [392]; этого можно добиться распылением раствора подогретым воздухом. Подогрев камеры распыления до 80° С повышает поглощение линии магния в —-10 раз.

Введение спирта и ацетона в распыляемый раствор также усиливает поглощение магния [1196]. При добавлении 50% пропанола чувствительность определения магния повышается примерно в 3 раза, а 50% ацетона — приблизительно в 5 раз. Для улучшения процесса испарения к анализируемому раствору добавляют раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте [284].

Оптимальные пределы, когда калибровочный график зависимости поглощения от концентрации представляет собой прямую, для пламени смеси ацетилена и воздуха по разным данным составляют: 0-2 [1273], 0-7 [775], 0-9 [1196], 0-10 [519], 0— 15 MKaMg/мл [894]; с пламенем смеси пропана и воздуха — 0— 20 MKs/Mg/мл [1254].

Точность атомно-абсорбционного метода выше, чем у методов пламенной фотометрии и спектрального анализа. При определении порядка 8% магния относительная ошибка метода составляет ~1%. Атомно-абсорбционный метод — очень перспективный метод анализа. Кроме довольно высокой точности, его достоинствами являются высокая чувствительность, быстрота, простота выполнения анализа, часто не требуется предварительное отделение магния от других элементов. При определении малых количеств магния атомно-абсорбционный метод эффективнее, чем метод пламенной фотометрии, в котором наблюдается сравнительно слабое излучение и сильное самопоглощение линии магния.

Влияние посторонних ионов на определение магния. Влияние катионов и анионов на определение магния зависит от используемого пламени. Как правило, чем выше температура пламени, тем меньше мешают другие ионы — химические соединения их с магнием при высоких температурах неустойчивы. В пламени смеси ацетилена и закиси азота (~ 2950° С) определение магния более селективно, чем в пламени смеси ацетилена и воздуха, имеющем несколько меньшую температуру (определение с другими пламенами еще менее селективно).

При использовании пламени смеси ацетилена и закиси азота определению магния мешают лишь щелочные металлы и стронций [987, 1068]. Добавление 0,5% SrCl2 и 0,4% комплексона III устраняет влияние щелочных металлов. Алюминий не мешает до соотношения к магнию 25 : 1 [987]. Фосфат-ион не мешает, если только не присутствует в высоких концентрациях [987, 1086, 1196]. Определению 0,4 MKzMg/мл не мешают до 200 мкгРО\~ I мл [1067]. Серная и уксусная кислоты мешают; первая в концентрации 5 % уменьшает поглощение магния на 20%, вторая в той же концентраци

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Хорошее предложение в KNS на 10HY006MRU - более 17 лет на рынке, Москва, Дубровка, своя парковка.
билеты на робби вильямс в спб в сентябре
щут 1.4.0 схема подключения
узел обвязки калорифера ремак

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)