химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

p>,; графически находят истинную интенсивность излучения при 371 нм

| [385]. Поправку на кальций вводят также, определяя его содерf жание пламенной фотометрией при 422,7 нм [625] или при 554 нм

j [155]. При больших содержаниях влияние кальция выравнивает| ся, поэтому можно устранять его доведением концентрации кальi ция до 1,2—1,7 мг/мл [146]. Когда содержание кальция и щелочI ных металлов известно, можно компенсировать их влияние введеI нием таких же количеств в стандартные растворы [565, 581, 725,

|; 1110, 1272, 1276]. При определении 0,5—11% MgO до 1% Na и К

I не мешают [625]. Калий рекомендовалось отделить осаждением

из спиртового раствора в виде К.С1 [1110], однако при этом не устра. ; няется влияние многих других металлов, сопутствующих магнию,\ поэтому этот метод не заслуживает внимания.

' Из других металлов определению 4 MKzMg/мл при 285,2 нм

не мешают 500 мкг/мл Со, Cu(II), Ni, Pb [925], 100 мкг/мл Bi, ' Cd, Zn [747], 40 мкг/мл Cr, Sn, V [1168]. При 371 нм медь уменьшает интенсивность излучения магния, но при концентрации ji меди ^> 300 мкг/мл влияние ее становится практически постоян-ji ным. Поэтому влияние меди можно устранить введением ее до . указанной концентрации [146].

' В присутствии 10% изопропилового спирта определению

1 20 мкгШg/мл не мешают 20 мкг К\!мл, 2 мг/мл Na, К, Са, Mn, Fe [1260].

Для устранения влияния катионов рекомендовалось применять метод добавок [755].

Предложено отделить магний от многих мешающих элементов ! осаждением в виде MgNH4P04 (Fe и Al удерживают в растворе ";' винной кислотой). После растворения осадка в HN03 или НС1 ? магний определяют методом пламенной фотометрии [563, 754].

Сравнительно редко используют для определения магния его молекулярную полосу с максимумом при 383 нм. По данным из работы [1090], при определении ~ 3% магния при 383 нм не мешает до 0,2% железа; влияние больших количеств его можно устранить введением НСЮ4 до концентрации 0,125 N. Марганец при 383 нм усиливает излучение раствора, влияние Na и Са ничтожно.

Гасящее влияние сульфатов и фосфатов на излучение магния проявляется при всех используемых для определения магния дли нах волн. При 285,2 нм влияние фосфатов меньше, чем при 371 и 383 нм [660]. Помехи сильно зависят от типа пламени. При использовании ацетиленового пламени с увеличением доли ацетилена в смеси помехи уменьшаются [860].

184

185

Влияние фосфатов устраняют или уменьшают добавлением кальция; в присутствии двукратных количеств кальция, по данным Кнутсона [860], ошибка из-за фосфатов практически устраняется. Влияние фосфатов и сульфатов можно подавить введением изо-пропилового спирта. По данным Вернера [1260], в присутствии 10% изопропилового спирта 1 г/л фосфатов и 0,5 г!л сульфатов не влияют.

Помехи со стороны сульфатов можно устранять введением Са, Ва или СЮ4 (860, 1090, 1116, 1168]. В присутствии 6 мг Са/лл устраняется влияние 1 мг SO^/JM [1168]. Согласно Рою [1090], влияние сульфатов можно подавить введением НСЮ4, оптимальная концентрация последней 0,0125 N. Предложено также предварительно отделять сульфаты и фосфаты на колонке с катионитом леватит [1110].

Хлорная кислота усиливает излучение магния [725, 1058, 1090]. Уже в присутствии небольших количеств НСЮ4 (10~2 молъ/л) излучение магния возрастает скачкообразно (в 1,3—1,5 раза), а с дальнейшим повышением концентрации кислоты до 1 молъ/л остается постоянным. Из других анионов меньше всего влияют хлориды. В ряду НС1, HN03, СНСООН, Н2Сг04 и H2S04 мешающее действие их на излучение магния возрастает [1058]. Даже концентрацию HC1, оказывающей наименьшее влияние, желательно поддерживать по возможности ниже и постоянной (?— 1%) как в анализируемых, так и в стандартных растворах [1037]. Ионы SiOs" и F- снижают интенсивность излучения магния [565, 660, 1168]. В присутствии 6 мг Са/мл не мешают до 0,3 мг?^1мл и до 0,03 мг8Ю1~/мл [1168]. Влияние Si02 можно подавить введением соли стронция [496].

Для уменьшения влияния катионов и анионов предлагают вводить буферный раствор, содержащий 750 мкгСа/мл, 25 мкгАУмл и 2 М СН3СООН [925]. Использование такого буферното раствора также несколько усиливает излучение магния. При этом можно определять 2—6 мкг Mg/мл в 80%-ном ацетоне в присутствии 40 мкг/мл Al, Са, Со, Cu, Fe, Li, Na, К, Mn, Ni и Pb.

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД

Для определения магния атомно-абсорбционным методом используется его резонансная линия с X = 285,2 нм. Анализируемый раствор распыляют в пламя, в которое излучается свет лампы с полым катодом, изготовленным из металлического магния или из магния и алюминия. Атомы магния в газах пламени поглощают часть светового потока резонансной линии. Уменьшение интенсивности излучения в известных пределах пропорционально концентрации Mg в анализируемом растворе. Для выполнения анализа используют специально предназначенные для этого спектрофотометры, д также установки, собранные из

186 спектрофотометра СФ-4 (или монохроматора), . фотоумножителя, стабилизиро

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газовые котлы для отопления без электричества
декор chocolatier latte
wharfedale zaldek s600
спортивное оборудование для детских садов лазы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)