химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

учения в присутствии спирта можно объяснить тем, что спирт уменьшает поверхностное натяжение и увеличивает скорость распыления раствора, кроме того спирт, сгорая, повышает температуру пламени. В ряду метанол — этанол — пропанол влияние спиртов возрастает [932]. В смесях (1 : 1) действие спиртов аддитивно. Наибольший эффект наблюдается при введении смеси (1 :1) 1-бутанола и 1-пропанола до концентрации 10% [932]. Метанол дает наибольший эффект при концентрации 95 %, по в этих условиях плохо растворяются соли; оптимальная концентрация метанола 80% [925, 1037]. Введение метанола до концентрации 80% повышает чувствительность метода в 2—5 раз [1037], при этом удается определять даже 1—6 мкг Mg. Вве| дение 10% этанола повышает чувствительность метода на 40— 70% (в зависимости от содержания магния), а при 90% этанола интенсивность излучения возрастает в 2,5 раза по сравнению с чистым раствором. Изопропиловый спирт, кроме усиления излучения магния, уменьшает влияние алюминия, фосфатов и сульфатов.

Из других растворителей ацетон усиливает излучение магния, максимальное излучение наблюдается в присутствии 89—95% ацетона [925].

При введении магния в пламя в виде раствора оксихинолината в метилизобутилкетоне удается определять 1—10 мкг Mg/мл по линии 285,2 нм.

Влияние посторонних ионов. Излучение магния ^ уменьшается в присутствии Al, Ti, Zr, V, U, Th, Cu, PO|~, SOj i F~, SiOg" и увеличивается в присутствии Са, щелочных металлов (кроме Li), Fe, Мп, ClOj". Уменьшение излучения в присутствии Al, Ti, РО4-, SOj- объясняется образованием магнием с ними ' труднолетучих в пламени соединений, в случае алюминия, например, соединения MgO-Ala03.

При 285,2 нм уже 6 мкгКМмл снижают интенсивность излучения магния; влияние до 10 мкг/мл алюминия незначительно, но 50 мкгАУмл в 1,5 раза снижают интенсивность излучения 4 MKzMg/мл [723, 747, 860, 925]. При 371 нм допустимы равные количества алюминия [146 , 544]. Гасящее влияние алюминия при

182

183

285,2 нм проявляется в значительно меньшей степени, чем при 371 и 383 нм [660]. Влияние больших количеств алюминия практически постоянно [146, 566, 1116], поэтому его устраняют добавлением 0,3—1 мгА1/мл в анализируемые и стандартные растворы [146]. Влияние алюминия снижается с увеличением доли ацетилена в смеси [860]. В растворе, содержащем 80% ацетона, гашение линии магния алюминием вдвое меньше, чем в 2%-ной НСЮ. [660].

Влияние А1 и Ti устраняют или снижают введением солей Са, Sr, Ва или La, имеющих большее сродство к А1 и Ti, чем магний [496, 660, 1116, 1168, 1219]. В присутствии 10 мл 5%-ного раствора ВаС12 (в 100 мл анализируемого раствора) при 285,2 нм устраняется влияние 200-кратных количеств алюминия и 10-кратных количеств титана [1116]. В присутствии заметных количеств сульфатов этот прием использовать, очевидно, нельзя. При 371 нм использование Sr и Ва для подавления влияния алюминия нежелательно ввиду высокого фона их при этой длине волны. При 285,2 нм добавлением кальция в концентрации 6 мкг/мл можно устранить влияние 3 мг А\/мл и 0,04 мг Til мл [1168]. При 371 нм для подавления влияния алюминия нужно вводить кальций в концентрации 200 мкг/мл. В присутствии фосфорной кислоты влияние алюминия проявляется и при наличии кальция вследствие связывания последнего в труднорастворимое соединение.

Влияние железа при 285,2 нм значительно меньше, чем при 371 нм. При 285,2 нм допустимо присутствие до 0,5 мг?е/мл (при 4 MKeMg/мл) [925], по другим данным — до 1,6 мг?е/мл (при 0—40 мкгМ^/мл) [723]. При 371 нм уже при концентрациях ]> 10 мкг/мл железо усиливает интенсивность излучения магния.

При 285,2 нм марганец не мешает до концентрации 250 мкг/мл [860]. При 371 нм 10 мкгМп/мл завышают результаты определения магния. При 371 и 379 нм 100 мкг Мп/мл эквивалентны 14 и 16 мкгMg/мл соответственно [544].

Определению магния при 285,2 нм кальций до концентрации 100 мкг/мл практически не мешает [747, 875], до 0,5 мгС&/мл влияет очень мало; Li, Na, К и NHj при концентрации до 1 мг/мл вызывают незначительную ошибку i860, 925]. При 371 нм влияние Na, К и Са сильнее, чем при 285,2 нм. Отделить магний от указанных металлов нелегко, поэтому рекомендуют вводить поправку на щелочные металлы и кальций, для чего нужно знать их содержание в анализируемом образце. При 371 нм 100 мкг/мл Na, К и Са эквивалентны 3 MKzMg/мл. При % = 379 нм, при которой рекомендуют проводить измерения в присутствии значительных количеств железа (при 379 нм помехи со стороны железа меньше,чем при 371 ни»), 100 мкг/мл К и Са эквивалентны 4 мкг Mg/мл, 100 мкг^а/мл — 8 мкг/мл [544].

Описаны некоторые другие способы введения поправок. По

I одному из них измеряют интенсивность излучения при двух длиk нах волны: при 371 нм (т. е. там, где излучение магния максималь'; но) и при 350 нм (где излучение его минимально) и вводят поправ? ку [1058]. По другому варианту, берут отсчеты при 367; 371 и

: 374 нм. Из отсчетов при 367 и 374 нм вычисляют фон для 371 нм

.> и с помощью его и отсчета анализируемого раствора при 371 нм<

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
webasto 1533
экипировка macron
курсы корйки
скобы мишеля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)