химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

в разряд и метод концентрирования

178

Анализируемые материалы вводят в разряд чаще всего в виде порошков или брикетов. Порошок анализируемого вещества смешивают с различными веществами, выполняющими роль разбавителя, стабилизатора дуги или внутреннего стандарта. В качестве разбавителя чаще всего применяют угольный порошок и NaCl. Для стабилизации дуги вводят ВаСОа и некоторые другие вещества; внутренним стандартом служат соединения Си, Ni, Be, Se, Bi, Fe. Для улучшения процесса испарения магния в некоторых случаях вводят носитель, например, AgCl. Труднолетучие вещества заранее сплавляют с Na2B407 или со смесью Na2C03 и Na2B407 [279, 777], затем плав растирают с углем и внутренним стандартом.

Широко применяется изготовление брикетов из порошка анализируемого вещества с добавлением разбавителя, стабилизатора, внутреннего стандарта или носителя. Брикетирование способствует более равномерному испарению анализируемого вещества.

При анализе неметаллических материалов в качестве нижнего электрода применяют чаще всего угольные электроды с кратером, вращающиеся угольные диски, движущиеся медные пластинки, реже—медные электроды. Постоянными электродами служат угольные или медные электроды.

Анализируемые вещества можно вводить в разряд также в виде растворов. Этот способ сложнее, требует изготовления специальных приспособлений для подачи раствора в разряд, поэтому его целесообразно применять лишь в тех случаях, когда введение в виде порошков или брикетов не дает необходимой воспроизводимости из-за неоднородности образцов. Применяют различные способы введения растворов в разряд: с помощью фульгуратора [142], вращающимся угольным диском [263, 264, 1077],

181

г

через осевое отверстие в нижнем электроде сжатым воздухом [726], анализируемым раствором пропитывают угольные электроды или выпаривают раствор на поверхности нижнего (медного) электрода [543, 547] и некоторые другие способы.

Очень малые количества магния определяют после предварительного концентрирования химическими методами (см. табл. 23).

МЕТОД ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ

Для определения магния методом пламенной фотометрии можно использовать линию с X = 285,2 нм (с энергией возбуждения 4,34 эв) и молекулярные полосы MgO с максимумами при 371 и 383 нм. Предпочтительнее проводить определения при X = 285,2 нм, так как при этом помех со стороны других элементов (Na, К, Са, Fe) меньше, чем при 371 и 383 нм. Можно использовать пламя смесей ацетилена с кислородом, воздухом или закисью азота, водорода с кислородом, пропана с кислородом или воздухом. Из-за высокого фона пламени смесей ацетилена с воздухом или кислородом, пропана с воздухом при 285,2, 371 и 383 им метод определения магния оказывается не очень чувствительным, поэтому необходимо применять спектрофотометры (или монохроматоры) с фотоумножителем.

Интенсивность излучения магния в разных пламенах различна. С увеличением температуры пламени интенсивность излучения возрастает [1058]. Например, интенсивность излучения в пламени ацетилена и воздуха больше, чем в пламени смеси пропана, кислорода и воздуха [860], а в пламени водорода и кислорода больше, чем в пламени ацетилена [723]. В восстановленном кислородно-ацетиленовом пламени, содержащем избыток ацетилена (~ 55%), интенсивность излучения магния значительно больше, чем в обычном пламени (с 48% ацетилена), несмотря на одновременное увеличение излучения фона [860]. В пламени смеси закиси азота и ацетилена можно определять магний с высокой чувствительностью: 0,005—0,01 мкг/мл [864]. Для повышения чувствительности скорость распыления доводят до 1 мл/мин. Для хорошей воспроизводимости надо обеспечить стабильное горение пламени, для чего давление газа следует держать постоянным. Применением узких щелей можно добиться уменьшения величины фона. При периодическом распылении анализируемого раствора чувствительность метода может быть повышена в 10 раз по сравнению с чувствительностью при непрерывном поступлении раствора в пламя вследствие уменьшения величины фона [1222]. Температура раствора влияет на испарение его и на интенсивность излучения; при разнице в температурах в 5° С отклонение в интенсивности излучения составляет ~3% [860]. Поэтому перед распылением растворы должны иметь комнатную температуру.

При использовании линии с X = 285,2 нм прямолинейная зависимость между интенсивностью излучения и концентрацией магния наблюдается при содержании < 10 мкг Mg/мл [747, 780, 875] (с водородно-кислородным и ацетилено-кислородным пламенами, при работе со спектрофотометром и фотоумножителем). При больших концентрациях магния излучение его ослабляется из-за самообращения и калибровочный график отклоняется в сторону оси абсцисс. При 371 нм с теми же пламенами и с той же аппаратурой прямолинейная зависимость наблюдается при содержании 1 — 100 мкг Mg/мл [546].

, Введение одноатомных алифатических спиртов (метанола,

этанола, пропанола, бутанола) повышает интенсивность излучения магния [925, 932, 1037, 1058, 1219, 1260]. Усиление интенсивности изл

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
изоляция каменная вата
TCL L55C1CUS
шкаф для спецодежды металлический
круглый обеденный стол раскладной недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)