химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

вольфраме спектр основы подавляют, превращая вольфрам в труднолетучий карбид. Образование карбида оказывается возможным благодаря сильному разогреву образца, происходящему вследствие плохого отвода тепла вдоль электрода с пробой, что обусловлено особой формой электрода («рюмка»). По ГОСТ 14315—69 вольфрам переводят в W03 растворением в 30%-ной перекиси водорода, выпариванием досуха и прокаливанием в платиновой или кварцевой посуде при 550—570° С. Порошкообразные пробы вольфрама переводят в W03 прокаливанием при 550—570° С. Пробы смешивают с угольным порошком, содержащим 1% NaF (или 5% KJ), в соотношении 4:1. 100 мг полученной смеси набивают в отверстие угольного электрода рюмочной формы и возбуждают спектр в дуге постоянного тока. При 3-10~4— 10~2% магния относительная ошибка метода 20%.

Аналогичная методика описана в [434, 435].

Об определении магния в вольфраме после перевода его в окисел и брикетирования см. в [84, 85].

Сплавы цинка. Из-за легкоплавкости сплавов на цинковой основе при анализе их применять дугу в качестве источника возбуждения затруднительно. Лучше применять искровое возбуждение. Магний в цинковых сплавах можно определять с удовлетворительной точностью с помощью стилометра [455]. Используется искровое возбуждение (многоцуговый режим), постоянный электрод — железный или медный, предварительное обыскривание 60 сек. Аналитические линии: Mg 5183,62 — Fe 5202,34 А или Mg 5183,62 — Си 5153,14 А. Определяемые пределы 0,05—0,15%.

В сплаве марки ЦАМ-4-3 магний определяют спектральным методом с использованием спектрографа средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели [455]. Источник возбуждения — генератор ИГ-2 (или ИГ-3), включенный по сложной схеме (С =0,01 мкф, L = 0,01 мгн, один цуг за полупериод питающего тока). Постоянный электрод — угольный, заточенный на усеченный конус, или медный стержень, заточенный на плоскость. Анализируемый образец отливают в кокиль для получения цилиндра диаметром 5 мм. Межэлектродный промежуток 2,0 мм, предварительное обыскривание в течение 60 сек. Аналитические линии: Mg 2852,13 —Zn 2756,45 А.

Вторичный цинк анализируют по аналогичной методике, только С = 0,005 мкф, L = 0, ток в первичной цепи 2 а. Аналитическая пара линий Mg 2790,78 — Zn 3075,90 А.

Свинец. Магний в металлическом свинце определяют непосредственно [488], возбуждая его в искровом разряде генератора ИГ-3 (С = 0,01 мкф, L = 0,55 мгн, включение по сложной схеме, / = 2,4 а). Спектры фотографируют па спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым конденсором, пластинки спектральные, тип II, экспозиция 30 сек. Используют линию магния 2853,12 А, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Чувствительность метода 10~5%, относительная ошибка метода 10%.

Предложено также анализировать свинец после предварительного переведения его в сульфат; чувствительность определения магния 10^4% [51].

В химико-спектральном методе свинец отделяют в виде труднорастворимого сульфата, чувствительность метода 3-10е% [51].

Германий. Карабаш и др. [165] предложили два варианта химико-спектрального анализа германия и его двуокиси на содержание магния и других примесей. В первом варианте после растворения металла в царской водке или двуокиси в НС1 концентрируют примеси отгонкой основной массы германия в виде GeCl4.

175

174

Порошкообразный концентрат примесей на основе Ge02 подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Используют линию магния 2802,70 А, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Во втором варианте после полной отгонки GeCl4 производят спектральный анализ концентрата примесей в виде раствора с возбуждением спектра в искре. Используют линию магния 2795,53 А, интенсивность ее измеряют по отношению к фону. Чувствительность этих методов 5-Ю5 и 3-10~6% соответственно. Относительная ошибка в обоих вариантах 20%. Об определении магния в германии и его соединениях см. также в [69].

Марганец. При определении магния в марганце последний переводят в окисел (пробу растворяют в HN03, раствор выпаривают и остаток прокаливают при 200° С) [120]. Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии, источник возбуждения — дуга постоянного тока (/ = 13 а), межэлектродный промежуток 4,5 мм, ЭКСПОЗИЦИЯ 90 сек. Анализируемый^образец помещают в кратер графитового электрода глубиной 6 мм, диаметром 2 мм. Определение проводят по линии магния 2852,12 А, калибровочный график строят по абсолютной интенсивности линии магния с учетом фона. Определяемые пределы 0,003—0,1%, относительная ошибка 20%.

Галлий и его соединения. Предварительно галлий переводят в хлорид растворением в смеси НС1 и HN03, полученный раствор выпаривают после добавления угольного порошка. Сухой остаток подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока. Чувствительность метода 3• 105% магния. Химико-спектральный метод, основанный на предварительном концентрировании примесей удалением галлия экстракцией эфиром или бутилаце-татом, позволяет определять 4-10"6% магния. По аналогичным методикам анализируют и GaCla [362, 364]. П

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж с подлокотниками
боковины для скамеек чугунные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)