химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

, Рг, Zr и Th (образуют синюю окраску), а также металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей. Бериллий дает синюю окраску, которая исчезает после добавления бромной воды, в то время как окраска за счет магния остается. Ионы NHJ и фосфаты уменьшают чувствительность реакции. Со, Ni и Си можно маскировать цианидами, Fe—тартратами [1222а].

На капельную пластинку помещают каплю исследуемого раствора, прибавляют каплю воды и смешивают с двумя каплями 0,02%-ного спиртового раствора хипализарина. Прибавляют по каплям IN раствор NaOH до перехода окраски в фиолетовую, затем прибавляют еще NaOH (25—50% от общего объема жидкости). В присутствии магния появляется синий осадок или синее окрашивание. Раствор для сравнения (без магвия) имеет сине-фиолетовую окраску [769а].

Обнаружение магния гипоиодитом калия или иодом. Гипоиодит калия KJO или иод в щелочной среде с магнием образуют осадки красно-бурого цвета, представляющие собой адсорбционное соединение Mg (ОН)2с иодом (рН 10);

избыток щелочи мешает. Реакции обнаружения магния не мешают щелочные и щелочноземельные металлы; мешают все остальные металлы, фосфаты и оксалаты, а также восстановители. С гипоиодитом открываемый минимум 0,3 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 105. Высокой чувствительностью обладает следующий способ обнаружения магния с помощью иода [19, 21].

К I *i исследуемого раствора прибавляют 2—3 капли щелочи, взбалтывают 2—3 мин., затем прибавляют раствор иода до желто-бурого окрашивания. При осторожном встряхивании содержимого пробирки на стенках ее собирается адсорбционное соединение Mg(0H)a с иодом красно-бурого цвета. В этом варианте открываемый минимум 0,2 мкг Mg/мл, предельное разбавление 1 : 5-10'.

Обнаружение магния с помощью дифенил-карбазида. Дифенилкарбазид с магнием в щелочной среде образует окрашенное соединение красно-фиолетового цвета; предельное разбавление 1 : 105. Обнаружению магния не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. Дифенилкарбазид реагирует и с нерастворимыми солями магния [690а].

К 2—3 каплям исследуемого раствора, не содержащего ионов аммония, прибавляют 2—3 капли 2 JV раствора NaOH и 2—3 капли 5%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида. Смесь нагревают до кипения и отфильтровывают выпавший осадок, который промывают до получения бесцветных промывных вод. В присутствии магния осадок на фильтре имеет красно-фиолетовую окраску [174а].

Другие реагенты для обнаружения маг-н и я. Гальярди и Тейс [719, 7201 изучили большое число простых моноазокрасителей с целью использования их для обнаружения магния. Из них наиболее чувствительны о-оксибензолазо-а-нафтол (обнаруживаемый минимум 0,1 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 4-Ю5; окраска раствора реагента в присутствии магния меняется от оранжевой до красной) и n-нитробензолазо-а-нафтол (обнаруживаемый минимум 0,36 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 1,5? 106). Бабенко и др. [20, 308] показали, что многие N-арил-хинонцианиновые красители являются чувствительными реагентами для обнаружения магния. Из них высокой чувствительностью отличается краситель бнс-(1-фенил-5,6-бензохинолин-2)-триметин-цианиниодид. Кузнецов [205] описал 9 азокрасителей, дающих чувствительные цветные реакции с магнием. Изучена возможность использования многих азокрасителей, производных салициловой кислоты и некоторых других реагентов для обнаружения магния [187, 188, 190, 191]. Наиболее чувствительные реагенты на магний — титановый желтый, крезотиновый желтый R, кислотный хром синий 2 К, палатинохромовый черный, для них предельное разбавление составляет 1 : 4-10'. В качестве высокочувствительного реагента для обнаружения магния предложен тропеолин 000 [24]. Описаны методы обнаружения магния эйконогеном [463] и З-фенил-1-ге-нитрофенил-З-окситриаэеном [323], но они обладают

31

I, г.. *lo*,v,,*,o-i,4t; z(/y,»3; 2778,29 и 2776,69 А, появляющихся при содержании 0,001 % Mg в анализируемой пробе. Подробную характеристику спектральных линий магния и влияния других металлов см. в разделе «Спектральные методы» (гл, IV).

Глава III

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ, ОСНОВАННЫЕ НА РЕАКЦИЯХ ОСАЖДЕНИЯ

В методах отделения, основанных на реакциях осаждения, большей частью выделяют мешающие элементы, только в редких случаях — магний.

Методы отделения осаждением магния

Осаждение щелочами. Этот способ осаждения применяется для отделения магния от амфотерных металлов. Метод наиболее часто используется при анализе алюминиевых сплавов. В этом случае в процессе растворения основы сплава — алюминия — в растворе NaOH магний вместе с Fe и Мп отделяется от алюминия и от некоторых других амфотерных металлов — компонентов сплавов. Из осадка магний можно избирательно растворять кипячением с 0,1 М раствором NH4C1 [2]. Магний от алюминия отделяют при рН ^> 10,5. Коренман [189, 192—195] изучал процесс осаждения магния раствором КОН в присутствии Zn, Sn, Р.Ъ и Sb. Во всех случаях имеет место осаждение значительных количеств металлов с Mg (ОН),,.

При анализе цинковых сплавов магний отделяю

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
газобетон ytong
цена выпрямить вмятину на двери автомобиля
искривление носовой перегородки лечение лазером цена москва
свет в домашнем кинотеатре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)