химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

Mg осаждается количественно уже через 1 час. При меньших количествах магния осадки надо оставлять на ночь. При 0,1—1 мг Mg относительная ошибка метода 2,8%, а при 0,01—0,1 мг Mg—3,3%.

Предложено комплексонометрическое титрование магния с радиоактивным серебром в качестве индикатора [55].

Определение методом изотопного разбавления. Микрограммовые количества магния можно определять методом изотопного разбавления с применением эталонного раствора магния, обогащенного изотопом 25Mg [653]. Стандартное отклонение метода 1,5—2,5%.

Масс-спе к тро метрический метод. При проведении масс-спектрометрического анализа магпия используют тонкоизмельченную окись магния, которую восстанавливают для получения пучков ионов магния с помощью угольного порошка в испарителе ионного источника [759].

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Благодаря высокой чувствительности и быстроте выполнения спектральные методы нашли широкое применение в аналитической химии магния. В; табл. 21j приведены важнейшие линии спектра магния. Наиболее чувствительное определение (1-10-4% магния) достигается по линии с X = 2852,13 А (угольная дуга), которая чаще всего используется для его определения. По линиям с К = 2795, 53; 2802,69; 5172,70 и 5183,62 А в угольной дуге можно определить 1 ? 10—3 % магния. Из них наиболее часто используются линии с 2795,53 и 2802,70 А, при возбуждении как в искре, так и в дуге. В табл. 22 приведены линии других элементов, мешающие определению магния.

167

168

169

экспозиция 6 мин. Фотометрируют последовательно участки линии длиной 0,5 мм, соответствующие 0,1 мм на поверхности образца. В пробе со средним содержанием магния 0,1% на отдельных участках найдено от 0,036 до 0,28% магния.

Ошибки из-за неравномерного распределения магния в чугуне можно уменьшить, если предварительно перевести его в раствор и в виде раствора вводить в источник возбуждения [39, 147, 148, 443а, 642, 752, 977, 1008, 1288]. Пробу чугуна растворяют в НС1 (1 : 1) с добавлением нескольких капель HN03 (уд. вес 1,4). Отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислоту) и фильтрат в мерной колбе разбавляют до определенного объема. Полученный раствор можно вводить в источник возбуждения по-разному. В простейшем случае каплю анализируемого раствора наносят на плоский угольный электрод [642, 977]. Однако такой способ не позволяет получить высокую чувствительность, точность и воспроизводимость. Причина неудовлетворительной воспроизводимости метода с накапыванием раствора на угольный электрод — неоднородная плотность углей, из-за чего электроды неодинаково абсорбируют анализируемый раствор.

Более совершенны методы с использованием пористого электрода [1008, 1288] или фульгуратора [147, 148]. В первом случае анализируемый раствор вводят в разряд через верхний пористый электрод. Для этого в графитовом электроде диаметром 6 мм вытачивают канал диаметром 3—4 мм и толщиной дна 0,6 мм. Нижний графитовый электрод, заточенный на усеченный конус, располагают да расстоянии 2 мм от верхлего. Спектры возбуждают в высоковольтной искре (V = 9300», / = 4,5 а, С = 0,0015— 00025 мкф, L = 0,8 мгн), предварительное обыскривание в течение 20 сек., экспозиция 20—40 сек. Аналитическая пара линий Mg 2852,13 — Fe 2851,80 А. Определяемые пределы 0,01—0,16% магния. Воспроизводимость метода характеризуется квадратичной ошибкой 1,83% при содержании 0,075% магния [1008].

При использовании фульгуратора для подачи анализируемого раствора нижний угольный электрод диаметром 3 мм укрепляют в фульгураторе так, чтобы конец электрода выступал над жидкостью на 2 мм [147, 148]. Верхний электрод — спектрально-чистый уголь с диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой 3 мм. Спектры возбуждают в разряде конденсированной искры (С = 0,01 мкф, L — 0,55 мгн). Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015 мм, на щель ставят трехступенчатый ослабитель. Используют спектральные пластинки, тип1. Предварительное обыскривание в течение 30 сек., экспозиция 90 сек. Аналитическая пара линий: Mg 2802,70 — Fe 2767,50 А. Определяемые пределы 0,02—0,45% магния, относительная ошибка метода 5,8%.

Для определения малых содержаний магния (0,005—0,05%) предложено предварительное концентрирование. По описанному в [1288] методу железо удаляют экстрагированием метилизобутилкетоном и в водном растворе после отделения экстракта и удаления остатков органического растворителя выпариванием определяют магний спектральным методом. При содержании магния 0,01% стандартное отклонение метода—10%. Недостаток этого метода — большая продолжительность анализа из-за многократных выпариваний, растворения и других операций.

При определении магния в углеродистой, конструкционной и инструментальной стали спектр возбуждают в дуге [455].

Используют кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой или бескондепсорной системой освещения щели. Ширина щели 0,020 ям. Ток дуги 5 а, рабочий дуговой промежуток 2 мм. Постоянный электрод медный или угольный. Предварительный обжиг в течение 10 сек. Ана

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить дом с 4 спальнями
re-2g
банкетка мт 2546
Поварские ножи из Швейцарии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)