химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

высоты волны ЭГТА. Содержание магния находят по разности [700].

С использованием диэтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТПА) можно определять магний переменнотоковой полярографией [863], измеряя высоту пика ДТПА, не связанной в комплекс с магнием (при рН 10). При определении 0,17 и 0,42 мкмоля магния относительная ошибка составляет 0,8 и 0,6—1 % соответственно.

Описаны косвенные полярографические методы, основанные на измерении высоты волны цинка, вытесненного магнием из комплексоната цинка [152, 476]; можно использовать также ком-плексонаты кадмия или свинца.

Магний можно определять косвенным полярографическим методом, основанным на вытеснении кадмия из его комплексоната и последующем определении кадмия квадратно-волновой полярографией [763]. Определению магния не мешают Cu, Zn, Al, Се, Ti, Bi, Th, Fe(III), мешают Ba и РЬ. В присутствии Sr в одном растворе определяют сумму Mg и Sr в 5 М NH4OH, в другом — стронций в растворе, 5 М по NH4OH и 1 М по КОН (при этом магний осаждается в виде Mg(0H)2 и не реагирует с комплексо-натом кадмия). Содержание магния находят по разности.

Другие методы. Описан метод, в котором магний осаждают в виде MgJ2-2(CH2)„N4-10 Н20, и в полученном осадке полярографически определяют эквивалентное магнию количество иона J" [691].

164

165

РАДИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Радиоактивационные методы определения магния. Радио актив ационный метод — один из наиболее чувствительных методов определения магния. Чувствительность метода Ю-7—10_5%. Радиоактивационный метод может выполняться в двух вариантах: спектрометрическом и радиохимическом. Радиоактивационное определение магния в более простом спектрометрическом варианте заключается в облучении анализируемого образца и эталонов активирующими частицами, измерении спектра т-излучения пробы на сцинтилляционном Т-спектрометре и сравнении со спектром эталонов. В качестве активирующих частиц чаще всего применяют нейтроны (тепловые и быстрые) [161, 704, 754, 834, 1097, 1160, 1262]. Используют потоки нейтронов от 3-1011 до 2-1013 нейтрон/смг -сек. Время облучения от 3 до 10 мин., в некоторых случаях до 25 мин. Используется главным образом реакция образования изотопа 27 Mg с Т,;, = 9,5 мин . [161, 834, 1097, 1160], а также реакция 26 Mg (t, р) 28 Mg (Г./, = 21,3 часа) [1024]. Активность 28 Mg измеряют по т-пику 1,78 Мэв, 27 Mg — по г-пику 0,834 Мэв.

Иногда прибегают к отделению основного компонента теми или иными методами. Например, при определении магния в металлических Zr, Fe и Си предварительно отделяют Zr осаждением в виде миндалята, Fe — экстракцией эфиром хлоридного комплекса, Си — электролизом [704]. Для выделения малых количеств магния применяют методы соосаждения, например соосаждают магний на оксихинолинате железа [704].

Радиоактивационное определение магния проводят также в радиохимическом варианте [834, 1024, 1097, 1160]. Последний значительно более сложный и трудоемкий, чем спектрометрический вариант, но более чувствительный. При определении магния радиоактивационный методом в радиохимическом варианте для выделения магния из облученного образца используют экстрагирование оксихинолината магния [834, 1097], осаждение в виде MgNH4P04 [1160] и Mg(OH)2 [1024]. Предложен косвенный метод радио-активационного определения магния, основанный на выделении магния в виде комплекса с 5,7-дибром-8-оксихиполином, на последующем облучении комплекса нейтронами и регистрации наведенной радиоактивности 82Вг(7',/< = 36 час), пропорциональной содержанию магния в пробе [1152—1154]. Комплекс магпия выделяют экстрагированием, а от избытка 5,7-дибром-8-ок-сихицолина освобождаются методом хроматографии на бумаге.

Радиоактивационный методом определяют магний в чугуне [652], алюминии [1097], цирконии, железе, меди [704], в горных породах [1282], в арсениде галлия [754], в биологических материал лах [1024, 1152-1154], в воде [1160].

Радиометрические методы. Большинство описанных радиометрических методов определения магния основано на осаждении его в виде MgNH4PO„ с помощью Na2HP04 или (NH4)2HP04, содержащих радиоактивный фосфор 32Р [55, 313, 791, 1190]. Определение магния может быть выполнено измерением или В-активности осадка MgNH4P04 [791], или активности избытка осадителя в фильтрате после отделения осадка [313]. Чувствительность этого метода ограничивается заметной растворимостью осадка MgNH4P04. Предлагалось [1190] использовать при осаждении малых количеств магния в качестве коллектора неактивный фосфат магния и аммония. Однако, согласно данным из [791], между раствором и осадком даже при комнатной температуре имеет место ионный обмен, поэтому коллектор из неактивного фосфата применять нельзя. К такому же выводу пришли авторы работы [313]. Из-за этого единственный способ повышения чувствительности метода — осаждение магния из минимального объема раствора. Предлагается [791] осаждать малые количества магния из раствора объемом ~ 10 мл и вводить поправку на растворимость осадка в промывной воде (0,4 мкг Mg в 1 мл 2,5%-ного раствора аммиака). 0,1 мг

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дома и участки по новой риге
менсон спб 2017
show me ксенон 5000к
соловей купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)