химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

рафические методы определения магния, основанные на уменьшении высоты волны того или иного органического реагента в присутствии магния.

Полярографическое определение с использованием 8-оксихинолина. Магний можно определять, измеряя уменьшение высоты волны 8-оксихинолина в присутствии магния вследствие осаждения оксихинолината магния [604, 674, 933, 934, 1176, 1189, 1253]. Полярограмма 8-оксихинолина имеет две волны с Еуг = —1,39 и —1,6 в (отн. н. н.э.). У первой волны величина fi/s заметно не смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина. У второй волны слабо смещается с изменением концентрации 8-оксихинолина и значительно — при небольшом изменении рН [1176]. Для количественных определений лучше использовать волну с Еу% = —1,39 в. Уменьшение высоты волны вследствие осаждения оксихинолината магния пропорционально количеству магния в растворе, и калибровочный график прямолинейный при 5—200 мкг Mg/25 мл. Определение проводят при рН 10, создаваемом при помощи аммиачного буферного раствора, без отделения осадка оксихинолината магния. Определению магния мешают металлы, которые с 8-оксихинолином в этих условиях образуют труднорастворимые соединения.

Определение с эриохром черным Т. При рН 10 (в аммиачном буферном растворе) эриохром черный Т восстанавли162

6' 163

вается на ртутном капельном электроде и образует волну с Е,/й = = —0,63 в. В присутствии магния волна эриохром черного Т уменьшается вследствие образования комплекса магния с реагентом. Снижение высоты волны пропорционально концентрации магния. На этом основано полярографическое определение магния [229, 354—357]. Определению магния не мешает 20-кратный избыток Са, 10-кратный избыток Fe, Al и Cd. Мешают Cu, Zn, Мп и Со в равных количествах.

Из-за нелинейности калибровочного графика [229], зависимости высоты волны от емкости аммиачного буферного раствора, сильного влияния других металлов полярографическое определение магния с эриохром черным Т не представляет особого интереса.

Определение с солохром фиолетовым RS.

Азокраситель солохром фиолетовый RS (суперхромвиолет) —

5-сульфо-2-оксибензол-2-нафтол — при рН 11—13 дает полярографическую волну с Ev, — —0,66 в. В присутствии магния происходит образование комплекса, высота волны красителя снижается

и образуется вторая волна с = —0,88 в (рис. 22) [1010, 1052,

1060, 1078]. Оптимальное значение рН для образования комплекса 11,5 (пиперидиновый буферный раствор). Зависимость между

высотой волны и концентрацией магния линейна при 6—70 мкг

Mg/мл. Из других металлов при рН 13 волны с Ей, т —0,80 в

образуют Zn, Y, La и Мн. Не дают полярографической волны ?

Са и А1, однако первый влияет на высоту и четкость волны магния. I

Рис. 22. Типичная полярограм/ ма солохром фиолетового RS

/ в присутствии магния (рН 11,

/ пиперидиновый буфер) ' ' т~^| I 1 1 I 1 I I

0,2 0,Б /,0 -ir,6

Поэтому кальций необходимо предварительно отделить, например, с помощью оксалатов. Можно полярографировать без отделения осадка. Оксалаты оказывают лишь ничтожное влияние на четкость площадки магния. В растворах с малой концентрацией кальция, где имеется высокая остаточная концентрация оксалатов, наблюдается некоторое понижение площадки комплекса магния. Однако зависимость высоты площадки от концентрации магния и в этом случае линейна в пределах 1—5 мкг Mg/мл. Железо искажает волну комплекса магния, поэтому оно должно быть удалено, если присутствует в количествах больше 1/10 от содержания магния. Определению 100 мкг Mg не мешают (в мг/мл): Со (0,1), Сг(Ш), (0,2), Be, Sn(IV), As(III), Bi, V(II), Mo(VI), Mn (1), Al(2), Zn, Cd, T1(I), Sn(II), Pb(5). Из анионов не мешают 0,5 мг ?03f/мл,

5 мг?~/мл. Сильно мешают уже 0,1 мг Ni/лм, мешают 10-, 25-и 40-кратные количества Са, Sr и Ва соответственно [1078].

Авторы работы [689] проводят полярографическое определение магния с солохром фиолетовым RS при несколько меньших значениях рН (~9); в этих условиях для реагента и комплекса магния величинысоставляют—0,58 и—1,15 в соответственно. В одном растворе можно определять алюминий и магний при рН 4,7 и 9 соответственно. Влияние Cr, Ni и РЗЭ устраняют добавлением цианидов (1 мл 0,1 М раствора). Чувствительность определения 2• 10~4%, относительная ошибка 3%.

Определение с о, о'- д и о к с и а з о б е н з о л о м. Для определения магния можно использовать полярографический метод, основанный на измерении второй волны восстановления о, о'-диоксиазобензола, появляющейся в присутствии магния [675а]; для этой волны Еу, = — 0,83 в. Оптимальное значение рН 10 + 0,2. Определению магния не мешают 100-кратные количества кальция. При определении 0,25—5 мкг Mg/мл стандартное отклонение составляет 3%.

Методы определения с использованием комплексонов. Магний можно определять косвенным полярографическим методом с комплексонами. Сумму магния и кальция определяют по уменьшению высоты анодной волны комплексона III в присутствии этих металлов. В другом растворе определяют кальций в присутствии магния, измеряя уменьшение

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекционный экран 12х8 в аренду
Skagen SKW2191
салон плитки на нахимовском проспекте
CC2100

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)