химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Li, 100 мкг Са, 180 мкг Sr, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг Sb, 15 мг As, по 25 мг Se и Те, 160 мг Сг(Ш), 25 мг Mo(VI), 300 мг W(VI); не мешают также Re, платиновые металлы (кроме Pd в больших количествах) [1233]. Са и Be частично экстрагируются, если вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. Sn(IV) не экстрагируется, но в количествах ^> 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н202 можно связать 240 мг Ti, 175 мг V и 100 .weU (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и Ni, по 270 мг Pd и Hg(II), до 10 мг Zn, Cd, Fe(II); Fe(III) после восстановления с S02 и Hg(I) после окисления до Hg(Il) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином; при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл трнэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют Sc, РЗЭ, In, Ga, Tl(III), Sn(II), Pb, Zr, Hf, Th, Bi, Nb, Та, Mn(II), Mn(III), Co; в этих условиях T1(I) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты; при рН 11—11,5 — до 0,3 М ионов SOf; 0,1'Л/ РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729, 1233], умеренные количества РО^-ионов не мешают [729].

Экстракцию оксихинолината магния в присутствии бутиламина можно проводить по следующей методике [729].

Анализируемый раствор, содержащий 0,005—0,05 мг Mg, вводят в делительную воронку емкостью 100. мл, добавляют 1 мл 1 М раствора сегнетовой соли, 0,5 мл бутиламина и воду до 25 мл. Вводят 3—5 мл 20%-ного NH40H. Раствор после этого должен иметь рН 11 4; 0,5 (проверить индикатором). Встряхивают 3 раза по 1 мин., используя по 3 мл 0,1%-ного хлороформного раствора 8-оксихинолина. Экстракт спускают в мерную колбу (или мерный цилиндр) емкостью 10 мл. Добавляют 0,5 мл метанола, 0,1%-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе доводят до метки и измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к раствору холостой пробы ие позже, чем через 2 часа после экстрагирования.

Определение с производными 8-оксихинолина

Для экстракционно-фотометрического определения магния использованы также некоторые производные 8-оксихинолина. Ум-ланд я др. [1234] показали, что с 7-[а-(о-карбометоксианилино)-бензил]-8-оксихинолином (КМАБ-оксихинолином) в некоторых случаях определение магния более селективно, чем с 8-оксихи156

157

нолином. Так, экстракцией из сильнощелочных растворов можно отделить магний от трех- и четырехвалентных металлов.

КМАБ-оксихинолин с магнием образует два комплекса в зависимости от того, имеется ли аммиак в водной фазе или нет. Экстракция из раствора, не содержащего аммиак, начинается при рН 10,7 и заканчивается при рН > 12,5 (рис. 19). Оптимальное значение рН 12,5—12,9. Закон Вера соблюдается при концентрации магния 2.10-*—2.10-4 М. Значение е для соединения магния при 400 нм составляет 6450 ± 90. Максимальная окраска

экстракта достигается через 10 мин. и в темноте устойчива 90 мин., но на свету быстро ослабевает. Поэтому иногда КМАБ-оксихинолин используют не для экстракционно-фотометрического определения, а только для предварительного выделения магния. Последний определяют с другими реагентами, например с кал-магитом [797].

Экстракции магния в присутствии тартратов не мешают 300-кратные количества А1, 200-кратные количества Ti, 40-кратные количества Zr, не мешают V (V) и Ni. Многие металлы можно связать цианидами, в этих условиях незначительно экстрагируются Cu, Cd, Hg, Со; несколько больше влияние Zn. Сильно мешают Pb и Мп, которые не маскируются цианидами, а также Fe(III), которое в присутствии KCN окисляет реагент в красное соединение. Небольшие количества Fe(III) допустимы, если проводить реэкстракцию магния боратным буферным раствором с рН 8 (борат + НС1) и снова экстрагировать магний в тех же условиях. Малые количества Са и следы Sr и Ва экстрагируются совместно с магнием, когда они присутствуют в 10-кратных количествах. Влияние Са, Sr и Ва, а также 20-кратных количеств РЬ устраняется при регистрации. Марганец можно маскировать формальдоксимом (до 50-кратных количеств); для больших количеств пришлось бы применить большие количества формаль-доксима, что мешает экстракции магния КМАБ-оксихинолином. В присутствии формальдоксима Fe(III) вызывает лишь незначительные помехи; если проводить реэкстракцию, то можно устранить влияние 500-кратных количеств Fe(III).

158

\ Другие методы фотометрического определения магния

Ранее широко применялся метод, основанный на осаждении

фосфата магния и аммония, растворении осадка в кислоте и фо" тометрировании синего фосфорномолибденового комплекса [330,

г 332, 333, 339, 558, 693, 868, 938, 1147, 1243, 1244]. Применялось также много фотометрических методов с использованием 8-оксихинолина: измерением поглощения 8-оксихинолина, связан-/' ного в осадок оксихинолината магния, в кислом растворе при 358 нм [649], превращением свя

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ограничитель дверной напольный резиновый
купить знак инаплид
купить тейпы в самаре
вентилятор вытяжной канальный ire50x30f купить москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)