химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

только 30% магния. В тех же условиях

154 при добавлении 2% бутиламина экстракция полная уже с 0,1%-ным раствором 8-оксихинолина [1233].

Из других исследованных веществ простые эфиры и кетопы не оказывают никакого влияния на экстракцию оксихинолината магния [816, 1233]. Простые и алифатические спирты благоприятствуют экстракции, но экстракция неполная. Введение диоксана, »? этилеигликоля, метилцеллозольва, пиридина и метиламина не увеличивает экстракцию оксихинолината магпия [816].

При использовании бутилцеллозольва оптимальное значение рН для экстракции по одним данным —10,0—10,2 [270, 912], по

I ти \

Рис. 17. Зависимость процента §6С - \

; экстракции оксихинолината |- 1

.:; магния от рН g L I

< ! F 1

Dili I '—J—U

' 10 12 /* РН

другим — 10,2—10,5 [1220]. С изоамиловый спиртом оптималь-. ное значение рН 10,0—10,3, использование тартратов расширяет пределы полной экстракции [816]. В присутствии бутиламина экстракция начинается при рН 9,7, полная экстракция происходит при рН 10,5^-13,6 и сильно падает с дальнейшим повышением рН; наилучшая экстракция наблюдается при рН 11 ± 0,5, при этом экстрагируется 99,1 ± 0,9 магния [1233].

На рис. 17 показана зависимость процента экстракции оксихинолината магния от рН.

: Оптимальная концентрация бутилцеллозольва 4—5% [912,

1220], бутилкарбитола 5% [518], бутиламина 2% [1233], изо-амилового спирта 5% [1220]. Оптимальная концентрация 8-ок-сихинолина при использовании бутилцеллозольва 5% [912], с бутиламином 0,1% [1233], с бутилкарбитолом 3% [518].

С увеличением концентрации 8-оксихинолипа рН полной экстракции оксихинолината магния снижается; так, в присутствии бутиламина при концентрации 8-оксихинолина 0,1"% магний количественно экстрагируется при рН 10,5, а при концентрации 1% — при рН > 9,5 [729].

При экстракции оксихинолината магния на один атом последнего расходуются три молекулы 8-оксихинолина. По мнению авторов работ [991, 1233], в присутствии бутиламина магний экстрагируется в виде ионной ассоциационной системы бутил-? аммоний, тгли:-8-оксихинолинат магния [C4HeNHs]+ [Mg (Ох)3]~ (Ох — оксихинолин), согласно Янковскому и Фрейзеру [816], в виде [(CaHg)4N]+[Mg(Ox)3]-.

Как 8-оксихинолин, так и оксихинолинат магния показывают сильное поглощение в ближней ультрафиолетовой области при X <^ 400 нм. Максимум поглощения оксихинолината магния наблюдается в зависимости от природы вещества, улучшающего экстракцию, при X = 378—388 нм (см. рис. 18) [991]. Некоторые авторы рекомендуют измерять оптическую плотность экстракта при длине волны, близкой к Ятах, так как в этих условиях метод наиболее чувствительный; при этом очень сильно наложение ох-раски избытка оксихиполина. При 380 нм отношение оптическик плотностей комплекса магния и реагента составляют лишь 0,77,

ЛI I

0,6 - \

\ / Рис. 18. Спектры поглощения

\/ >ч 8-оксихинолина (1) и оксихи4*" /Д \ нолината магния (2)

\ \ Хлороформные растворы, в при\/ \. сутствии бугиламина, I = 1 сл.;

Чг ~ V \^ [R] = 7-10-» М; [Mg] = 0,94.10О I I I I I I ! T ! >

360 НОВ ПО Л,им

а при 400 нм значительно больше, а именно 2,2. С этой точки зрения целесообразнее измерять оптические плотности при 400 нм [518, 912, 1220] или 405 нм [270].

Для 8 комплекса магния с 8-оксихинолином в литературе указываются следующие значения: при использовании бутилцел-лозольва 6,12-103 [816], с изоамиловымспиртом 7,28-Ю3 [816], с бу-тиламином 5,6-103 [1233] (по другим данным, 7,08-Ю3 [816]).

В качестве растворителя оксихинолината магния обычно применяют хлороформ. Торибара и др. [1220] испытали различные хлорпроизводные углеводородов и нашли, что лучше всего применять 1,1,2-трихлорэтан, так как он наряду с хлороформом дает меньшее значение холостой пробы, но в отличие от послед-пего нелетуч (т. кип. 112—114° С). Экстракт из-за присутствия небольших количеств воды бывает мутный, поэтому его сушат встряхиванием с безводным K2S04 [270, 991, 1122]. Окраска экстракта устойчива в течение продолжительного времени. При использовании 1, 1,2-трихлорэтана и бутилцеллозольва, например, окраска устойчива в течение 6 час. [1220]. При экстракции хлороформом в присутствии бутиламина при рН 10,5—11,5 — в течение 2 час, при экстракции из растворов с рН ]> 11,5 окраска менее устойчива — в течение 30 мин. [1233].

При использовапии кюветы с I = 5 см описываемым методом можно определять 0,05 мкг Mg/мл, с относительной ошибкой 10%. Это — нижний предел метода. Верхним пределом, при котором закон Бера еще соблюдается, является 10 мкг Mg/мл при измерении в кюветах с I = 0,5 см. При 0,05—10 мкг Mg/мл калибровочный график представляет собой прямую.

Метод определения магния оксихинолином мало селективен, большинство металлов приходится предварительно отделять или маскировать.

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы подсолнухи купить москва
Компания Ренессанс: лестницы на второй этаж металлические цены - качественно и быстро!
стул kf
Вся техника в KNSneva.ru lenovo tiny m53 - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)