химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

та не меняется при дальнейшем увеличении продолжительности экстракции [137]. Оптимальное количество реагента 5-кратное по отношению к магнию. При увеличении соотношения эриохром черный Т: магний от 5,5 : 1 до 10,9 : 1 коэффициент распределения возрастает от 3,4 до 7,0, а процент экстракции — от 85 до 93%.

Экстракционный вариант позволяет определять до 0,8 мкг Mg при экстракции из раствора с рН 11,5 (буферный раствор — пиперидин и НС1) при помощи 10 мл пентанола. Определению магния не мешают 10-кратный избыток U(VI), 6-кратпый избыток Pb, равные количества А1, Си, 1000-кратный избыток тартратов. Мешают определению Са, Zn, Cd, Fe, Со и некоторые другие металлы [137].

В присутствии хлорида тетрадецилдиметилбензиламмония эриохром черный Т и его комплекс с магнием экстрагируется также углеводородами и их хлорпроизводными: бензолом, хлороформом, 1,2-дихлорэтаном [4386]. При этом окраски экстрактов в несколько раз сильнее окраски соответствующих водных растворов. Для дихлорэтанового экстракта эриохром черного Т максимальное поглощение имеет место при 690 нм, для экстракта комплекса — при 560 нм. Оптическая плотность постоянна в интервале рН 11,2—12,2. При рН 12,2, концентрациях эриохром черного Т и хлорида тетрадецилдиметилбензиламмония 3,75-Ю-5 М и 7,25-Ю-4 М соответственно закон Бера соблюдается для концентраций магния 1-10-6 — 5-10-6 моль/л (объемы водной фазы и дихлорэтана по 10 мл). В описанном экстракционном варианте 10-кратные количества кальция не мешают определению магния.

Ниже приводится методика для определения магния с экстракцией его комплекса с эриохром черным Т [137].

В делительную воронку вводят 2—25 мл анализируемого раствора, содержащего 0,5—5 мкз Mg, и 0,1 мл 5%-ного раствора тартрата натрия (рН этого раствора доводят до 9—10 с помощью NaOH). Прибавляют 0,5 мл 0,2%-ного этанольного раствора эриохром черного Т, 5 мл боратного буферного раствора с рН 10, вводят 5 мл бутанола и встряхивают 5 мин. После разделения фаз (через 2—3 мин.) органический слой переводят в кювету с I -~ 1 см и измеряют его оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-56 со светофильтром № 6 по отношению к экстракту реагента, приготовленному аналогично. Содержание магния находят с помощью калибровочного графика.

^ При 2—5 мкг Mg/5 мл относительная ошибка метода составляет ^ 5%.

Метод фотометрического определения магния с экстракцией его комплекса с эриохром черным Т иаоамиловым спиртом использован при анализе почв [304]. Для маскирования мешающих

152

153

элементов вводят 2,3-димеркаптопропанол, триэтаноламин и Na2S. Не мешают Си, Zn, Hg, Al, РЬ, Mn, Fe, Co, Ni и некоторые другие элементы.

Определение с 8-оксихинолином

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-оксихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в весмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол и др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(Ox)2-2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших количеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях.

В качестве веществ, улучшающих экстракцию оксихинолината магния, применяют бутилцеллозольв [816, 912, 1220], бутиламин [729, 1233], бутилкарбитол (518), этаноламин [816] и изоамиловый спирт [816, 1220]. Наиболее эффективны бутилцеллозольв и изоамиловый спирт, притом лучше применять бутилцеллозольв, так как его можно вводить как в водный анализируемый раствор, так и в органический растворитель. Изоамиловый спирт из-за ограниченной растворимости в водных растворах можно смешивать только с органическим растворителем. При добавлении бу-тилцеллозольва коэффициент распределения оксихинолината магния между хлороформом и водным раствором сильно возрастает и составляет, по данным Янковского и Фрейзера, 452 [816]. Эти авторы указывали на количественную экстракцию оксихинолината магния хлороформом при добавлении этаноламииа в кон-центрации 4—8%; но, по мнению Торибары и др. [1220], этаноламин и триэтаноламин менее эффективны, чем бутилцеллозольв.

В качестве добавки для улучшения экстракции оксихинолината магния предлагалось использовать бутилкарбитол [518]. Однако с последним трудно получить хорошую воспроизводимость даже в присутствии 2000-кратных количеств 8-оксихинолина [1233]. Очень эффективны добавки первичных и вторичных аминов. Например, в присутствии 4% бутилкарбитола из 10"* М раствора магния при рН —- 11 с помощью 1%-ного раствора 8-оксихинолина экстрагируется

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
rockwool скандик 50 мм
liebherr ремонт холодильников
райтон беби свит 180 80
электросамокат xiaomi запчасти

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)