химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ЭГТА, а комплекс цинка с ЭГТА и цинкон — 2-карбокси-2-окси-5-сульфоформазилбен-зол. При этом образуются комплексы Са, Sr и Ва с ЭГТА, освобождающийся цинк с цшшоном дает синий комплекс. Последний мешает определению магния, поэтому комплекс цинка разрушают титрованием раствором ЭГТА. Цинкон не образует комплексов с Mg, Са, Sr и Ва; в указанных условиях комплекс магния с ЭГТА также не образуется. Для создания среды лучше применять боратный буферный раствор; применение аммиачного буферного раствора нежелательно, так как при титровании раствором ЭГТА эквивалентная точка нерезкая. Комплексы Sr и Ва образуются медленно, поэтому вблизи эквивалентной точки надо титровать медленно. Окраска раствора в эквивалентной точке меняется от желтой до оранжевой. С увеличением количества буферного раствора окраска комплекса магния с тимолфталексопом несколько уменьшается. Наилучшая воспроизводимость наблюдается при 4'—6 мл буферного раствора, который готовят следующим образом:

76,4 г Na2B407- 10Н2О растворяют в воде, добавляют 0,1 JV раствор NaOH до рН 9,5—10,0 и разбавляют водой до 1 л. При концентрации Ю-3 ммоля ЭГТА не влияет на окраску комплекса магния (при его концентрации л*10~3-ммоля).

Рис. 16. Зависимость окраски комплекса магния с понтахром азуровым голубым В от рН (концентрация магния 2 мг/л)

•fe

друг от друга, при Хшах комплекса реагент поглощает незначительно. В этом преимущество реагента перед многими другими, предложенными для фотометрического определения магния. Максимальное поглощение комплекса наблюдается при рН 10,8—11,4 [1232] (рис. 16). Окраска полностью развивается в течение 10 мин. и довольно устойчива во времени. Закон Бера соблюдается до 4 мкг Mg/мл. Чувствительность метода, по Сен-делу, 0,004 мкг Mg/см2.

•^Определению 2,5 мкг Mg/мл не мешает при указанных в скобках концентрациях (в мкг/мл): Cu(II) (0,1), Be (0,5), Са (0,7), U(VI) (2,0), Fe(II) (0,4), Fe(III) (0,5), Co (0,9) [1232].

Определение с алюминоном

JT 'Магний с алюминоном при рН 8—10 образует окрашенный комплекс состава 1:1с Хтах = 533 нм, е= 5000. Окраска комплекса развивается в течение 5—10 мин. Закон Бера соблюдается до концентрации магния 1,2-10-4 моль/л. Тартраты, цитраты и оксалаты разрушают комплекс магния. Небольшие количества фосфата и пирофосфата не мешают.

150

151

Метод определения магния с алюминоном использован для анализа стали [268], почвы [431а] и электролитов из ванн никелирования [344].

Однако алюминон — мало чувствительный реагент на магний, в этом отношении он уступает всем рассмотренным выше реагентам, поэтому для фотометрического определения магния он не нашел широкого применения.

Определение с реагентами других глассов органических соединений

Из реагентов других классов соединений, предложенных для фотометрического определения магния, можно указать на бис-салицилиденэтилендиамин. Магний с этим реагентом в присутствии изобутиламина дает комплекс желтого цвета. Максимумы поглощения реагента и комплекса наблюдается при 317 и 355 нм соответственно. Состав комплекса 1 : 1, е = 13450 [641].

бис-Салицилиденэтилендиамин и изобутиламип применяют в виде растворов в N, N'-диметилформамиде. Количество изобутиламина влияет на интенсивность окраски комплекса магния, максимальная окраска наблюдается при использовании 0,25 мл 0,5 М раствора изобутиламина в 25 мл раствора. Оптическая плотность раствора сильно зависит от соотношения вода: диметил-формамид. С увеличением количества воды интенсивность окраски возрастает. При количествах магния до 1 мкмоля оптимальное количество реагента 2,25 мкмоля. Изменение температуры в пределах от 1 до 50° С заметно не влияет на оптическую плотность. Окраска комплекса устойчива 30 мин., затем начинает постепенно-падать. Оптическую плотность надо измерять через 15 мин. после приготовления раствора. Чувствительность метода, по Сен-делу, 0,0018 мкг Mg/см2.

Из-за влияния многих факторов (количества изобутиламина, соотношения вода: диметилформамид и других на окраску раствора) ценность этого метода незначительна.

Экстракционно-фотометрические методы определения магния

Определение с эриохром черным Т

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения магния с эриохром черным Т. Последний, а также его комплекс с магнием можно экстрагировать бутанолом [137] или пен-танолом [273]. Экстракты реагента и комплекса устойчивы длительное время. Например, оптическая плотность экстракта в бу-таноле не меняется в течение 24 час, т.е. окраска более стабильна, чем в водных растворах. Экстракция повышает чувствительность метода по сравнению с определением в водных растворах, а также избирательность [137].

Спектры поглощения эриохром черного Т и его комплекса с магнием в водной среде и в бутанольном растворе аналогичны [137]. Для экстракта в пентаноле Хгаах = 678 и 565 нм [273]. Для бутанольного раствора молярный коэффициент погашения комплекса 20000 [137]. Экстракцию проводят при рН 9,5—11,2. Равновесие при экстракции устанавливается через 30 сек., и оптическая плотность экстрак

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат компьютерной
Фирма Ренессанс лестница винтовая - доставка, монтаж.
кресло ch 360
камера хранения дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)