![]() |
|
|
Аналитическая химия магнияшают все другие металлы, кроме щелочных. Поэтому предварительно надо отделить магний от мешающих элементов. В пробирке к 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2—3 капли 2JV раствора NEUQ, 2—3 капли 2N НС1 и 3—4 капли 0,5 N раствора Na2HP04. После этого раствор должен оставаться прозрачным. Если выпадет осадок, то прибавляют по каплям 2JV HCL до растворения осадка. К прозрачному раствору прибавляют каплю фенолфталеина и по каплям 6 N NH4OH до появления красной окраски, тщательно взбалтывая содержимое пробирки после добавления каждой капли. В присутствии магния выпадает белый кристаллический осадок [174а]. Реакцию обнаружения с гидрофосфатом можно провести микро-кристаллоскопическим методом; открываемый минимум 0,012 мкг Mg, предельное разбавление 1: 8,3-10*. 25 На предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора и каплю 2N раствора NH4CI. Предметное стекло помещают над горлышком склянки с 25%-ным аммиаком (каплей вниз) и держат несколько минут. Затем вводят в каплю кристаллик Na2HP04'12H20 и рассматривают образовавшиеся кристаллы под микроскопом. В присутствии магния появляются кристаллы в форме призм и трапеций (при медленной кристаллизации из разбавленных растворов) или в виде звездочек или дендрнтов (при быстрой кристаллизации из концентрированных растворов) [174а]. Осаждение оксихинолината магния. 8-0к-сихинолин с ионами магния в щелочной среде (рН 9,5—12,5) образует зеленовато-желтый кристаллический осадок внутрикомплекс-ной соли Mg (C9HflNO)2-2HaO следующего строения: Mg/j> О ЕЧ в- А о G А * я! я О 1 <П 2 Д Н ^ У? С-< : а .. в ? 4 » о g е я Н « 2- А) Ч A -2 <* с г-н * « то -— W О ? А"* „ "5 a BTSA К I Ш Ф - о О О Г В К К _ К га О ^ I—< a s R „ А> f: СС Я 8 SZ Открываемый минимум 0,1 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 4-105. Обнаружению магния не мешают ионы щелочных и щелочноземельных металлов, остальные металлы мешают. К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и по каплям 2 N NHIOH до появления розовой окраски. Содержимое пробирки нагревают до кипения и прибавляют по каплям 5%-ный спиртовый раствор 8-оксихинолина. В присутствии магния выпадает зеленовато-желтый кристаллический осадок [174а].Н О МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ МАГНИЯ [ПО ОБРАЗОВАНИЮ ОКРАШЕННЫХ КОМПЛЕКСОВ ИЛИ АДСОРБЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ Это наиболее чувствительные методы обнаружения магния. В табл. 6 приведена краткая характеристика применяемых для этой цели реагентов. Наиболее важные из этих методов рассматриваются ниже. Обнаружение магнпя с титановым желтым. В сильнощелочной среде титановый желтый с Mg (ОН)2 образует адсорбционное соединение красного или оранжевого цвета. Открываемый минимум 1,5 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 3,3-• 105. Щелочные и щелочноземельные металлы не мешают реакции, Си (II), Ag, Be, Zn, Cd, Hg*+, Hga+, Al, La, Sn(II), Mn, Ni, Co и As мешают. Bi, Fe, Cr и U пе мешают, но уменьшают чувствительность реакции; Са, Sr, Ва несколько усиливают окраску. Цианидами можно маскировать Ag, Си, Zn, Cd, Hg, Со и Ni. Влияние Al можно уменьшить с помощью оксалатов, введение глицерина или других многоатомных спиртов уменьшает влияние Fe(III) и Zn АЛ — А G § ? И" „ « ° И ° Л CI ft* О л К и ? G А- К О « Щ ^ О н е га Ш н К О S и «3 \О О ^ О Ч FA О О ft я Ч ? s н G В Щ о !=Г G я в ЩАД Н в Е W Н 26 1891]. Добавлением комплексона III можно повысить селективность метода [509]. В отсутствие мешающих элементов для обнаружения магния к 2—3 каплям нейтрального или слабокислого исследуемого раствора прибавляют 2—3 капли 0,05%-ного спиртового раствора титанового желтого и 1 мл 2N раствора NaOH. В зависимости от концентрации магния выделяется красный осадок или раствор окрашивается в красный цвет [174а], Обнаружение магния при помощи маг-незона I и магнезона II. В щелочной среде растворы этих красителей красного или красно-фиолетового цвета, в присутствии магния окраска переходит в синюю. Открываемый минимум с магнезоном I 0,9 мкг, с магнезоном II 0,19 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 105 и 1 : 2,6-105 соответственно. Обнаружению магния не мешают щелочные и щелочноземельные металлы (кальций мешает в случае магнезона И). Мешают Си, Ag, Zn, Cd, Hg, Ni, Co (эти металлы можно маскировать цианидами), Al, Sn, Mn, металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей, ионы NHJ. Из анионов мешают ацетаты и тартраты. На фарфоровой пластинке или часовом стекле смешивают каплю нейтрального или слабокислого анализируемого раствора, каплю 0,1%-ного раствора магнезона I или магнезона II в 50%-ном этаноле и 1—2 капли 0,1 N раствора К Oil. В присутствии магния раствор окрашивается в синий цвет или выпадает синий осадок [174а]. Обнаружение с хинализарином. Хинализа-рин _ 1,2,5,8-тетраоксиантрахинон — с магнием в щелочной среде дает синюю окраску или синий осадок. Этим методом можно открыть 1 часть магния в 200 000 частях раствора или 0,25 мкг Mg в капле раствора. Обнаружению магния мешают La, Се, Nd |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 |
Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|