шают все другие металлы, кроме щелочных. Поэтому предварительно надо отделить магний от мешающих элементов.

В пробирке к 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2—3 капли 2JV раствора NEUQ, 2—3 капли 2N НС1 и 3—4 капли 0,5 N раствора Na2HP04. После этого раствор должен оставаться прозрачным. Если выпадет осадок, то прибавляют по каплям 2JV HCL до растворения осадка. К прозрачному раствору прибавляют каплю фенолфталеина и по каплям 6 N NH4OH до появления красной окраски, тщательно взбалтывая содержимое пробирки после добавления каждой капли. В присутствии магния выпадает белый кристаллический осадок [174а].

Реакцию обнаружения с гидрофосфатом можно провести микро-кристаллоскопическим методом; открываемый минимум 0,012 мкг Mg, предельное разбавление 1: 8,3-10*.

25

На предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора и каплю 2N раствора NH4CI. Предметное стекло помещают над горлышком склянки с 25%-ным аммиаком (каплей вниз) и держат несколько минут. Затем вводят в каплю кристаллик Na2HP04'12H20 и рассматривают образовавшиеся кристаллы под микроскопом. В присутствии магния появляются кристаллы в форме призм и трапеций (при медленной кристаллизации из разбавленных растворов) или в виде звездочек или дендрнтов (при быстрой кристаллизации из концентрированных растворов) [174а].

Осаждение оксихинолината магния. 8-0к-сихинолин с ионами магния в щелочной среде (рН 9,5—12,5) образует зеленовато-желтый кристаллический осадок внутрикомплекс-ной соли Mg (C9HflNO)2-2HaO следующего строения:

Mg/j>

О ЕЧ

в- А о

G А *

я! я

О 1

<П 2 Д Н ^ У? С-< :

а .. в

? 4 » о g е

я Н « 2- А) Ч

A -2 <* с

г-н *

« то -—

W О ? А"* „

"5 a BTSA К I Ш Ф - о О

О Г В К К _

К га О ^ I—<

a s R „

А> f: СС Я 8 SZ

Открываемый минимум 0,1 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 4-105. Обнаружению магния не мешают ионы щелочных и щелочноземельных металлов, остальные металлы мешают.

К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и по каплям 2 N NHIOH до появления розовой окраски. Содержимое пробирки нагревают до кипения и прибавляют по каплям 5%-ный спиртовый раствор 8-оксихинолина. В присутствии магния выпадает зеленовато-желтый кристаллический осадок [174а].Н О

МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ МАГНИЯ [ПО ОБРАЗОВАНИЮ ОКРАШЕННЫХ КОМПЛЕКСОВ ИЛИ АДСОРБЦИОННЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Это наиболее чувствительные методы обнаружения магния. В табл. 6 приведена краткая характеристика применяемых для этой цели реагентов. Наиболее важные из этих методов рассматриваются ниже.

Обнаружение магнпя с титановым желтым. В сильнощелочной среде титановый желтый с Mg (ОН)2 образует адсорбционное соединение красного или оранжевого цвета. Открываемый минимум 1,5 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 3,3-• 105. Щелочные и щелочноземельные металлы не мешают реакции, Си (II), Ag, Be, Zn, Cd, Hg*+, Hga+, Al, La, Sn(II), Mn, Ni, Co и As мешают. Bi, Fe, Cr и U пе мешают, но уменьшают чувствительность реакции; Са, Sr, Ва несколько усиливают окраску. Цианидами можно маскировать Ag, Си, Zn, Cd, Hg, Со и Ni. Влияние Al можно уменьшить с помощью оксалатов, введение глицерина или других многоатомных спиртов уменьшает влияние Fe(III) и Zn

АЛ — А

G § ?

И" „ « °

И ° Л

CI ft*

О л К и

? G А- К

О « Щ ^ О

н е га Ш н К О S и

«3 \О О ^

О Ч

FA

О О ft я

Ч ? s

н G В

Щ о !=Г

G я в

ЩАД Н в Е W Н

26

1891]. Добавлением комплексона III можно повысить селективность метода [509].

В отсутствие мешающих элементов для обнаружения магния к 2—3 каплям нейтрального или слабокислого исследуемого раствора прибавляют 2—3 капли 0,05%-ного спиртового раствора титанового желтого и 1 мл 2N раствора NaOH. В зависимости от концентрации магния выделяется красный осадок или раствор окрашивается в красный цвет [174а],

Обнаружение магния при помощи маг-незона I и магнезона II. В щелочной среде растворы этих красителей красного или красно-фиолетового цвета, в присутствии магния окраска переходит в синюю. Открываемый минимум с магнезоном I 0,9 мкг, с магнезоном II 0,19 мкг Mg, предельное разбавление 1 : 105 и 1 : 2,6-105 соответственно. Обнаружению магния не мешают щелочные и щелочноземельные металлы (кальций мешает в случае магнезона И). Мешают Си, Ag, Zn, Cd, Hg, Ni, Co (эти металлы можно маскировать цианидами), Al, Sn, Mn, металлы, осаждающиеся в виде гидроокисей, ионы NHJ. Из анионов мешают ацетаты и тартраты.

На фарфоровой пластинке или часовом стекле смешивают каплю нейтрального или слабокислого анализируемого раствора, каплю 0,1%-ного раствора магнезона I или магнезона II в 50%-ном этаноле и 1—2 капли 0,1 N раствора К Oil. В присутствии магния раствор окрашивается в синий цвет или выпадает синий осадок [174а].

Обнаружение с хинализарином. Хинализа-рин _ 1,2,5,8-тетраоксиантрахинон — с магнием в щелочной среде дает синюю окраску или синий осадок. Этим методом можно открыть 1 часть магния в 200 000 частях раствора или 0,25 мкг Mg в капле раствора.

Обнаружению магния мешают La, Се, Nd