химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

комплекса 4850

рН 10; состав комплекса 2 : 1

рН 11

рН 9,5—11, е = 19 300; чувствительность, по Сенделу, 0,0013 мкг Mg/.ил, в присутствии 20% ацетона е = 31 300, чувствительность 0,0008 мкг Mg/.ил

Мешают Cu, Са, Zn, Cd, Pb, Mn, Ni, Co

Не метает избыток (в .мяв): Li (150), Ва (100), Sr, Ве(10), в присутствии цианидов н триэтано л-iiMiiua Zn, Cu (1), Fe (12) Мешают многие металлы

Мешают металлы, осаждаемые аммиаком, не мешает до 0,1 г Zn/л; мешают Ni, Си, цитраты п тартраты

Не мешают до 10 мкг!мл Sr и Ва, до 2 мкг Са)мл, до 500 мкг 1мл С1~, SOХорошо воспроизводимые результаты получаются только в присутствии солей Са и К (в концентрации 0,1 И)

Оптические плотности измеряют при 680 нм

Реагент использован для определения магния в алюминиевых сплавах

Реагент фиолетового, комплекс магния синего цвета. Окраска развивается за 5 мин. Окраска комплекса мало зависит от рН, но последний сильно влияет на окраску реагента

[490]

[659]

[491]

[521]

[1018, 1020, 1231]

о к S в в и

к «

К й

lis

g в

g й со

к 3 2

R tf °

ll|

я я ш^ ,

га яг- м о, Рн^ I о

Чя'я

g я яС,5

2 и ш s

га н

« и - л",s<5<5

н П И S S Q S

ш И я О

Й

щ со

Л 3 ONs «а о 1 I

°. 8 g S I

и » I й Э.

Я Ьй Я

g » н

5 ьо

Определению магния с метилтимоловым синим мешают многие металлы. С использованием цианидов удается определять 44 мкг Mg в присутствии 5 мг Cu, Ni, 1 лгг Zn, Fe, Со, 0,.5 мг Cd. Комплексен III мешает образованию комплекса, нитрилотриуксусная кислота и цитраты сильно, а фториды незначительно ослабляют окраску комплекса; тартраты не мешают [417, 418].

Слабокислый анализируемый раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют до 10 мл, если присутствует железо, то вводят 0,1 г аскорбиновой кислоты. Добавляют 5 мл 0,1 М раствора KCN (готовят ежедневно), 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10,8 (17,5 и NH4C1 и 142 мл NH4OH, уд. вес 0,88, в 250 мл), 5 мл 0,15%-ного этанольного раствора метилтимолового синего, вводят 50 мл этанола, разбавляют водой до метки и оптическую плотность раствора измеряют при 610 нм в кювете с I = 1 см по отношению к раствору холостой пробы [958].

Определение с тимолфталексоном

Тимолфталексон — 3,3'-бцс-{[бис-(карбоксиметил)-амино)]-метил}тимолфталеин с магнием в щелочной среде образует комплекс синего цвета [38, 174, 835]. Как тимолфталексон, так и комплекс магния с ним (состава 1:1) имеют максимумы поглощения при 605 нм (рис. 13); для комплекса е = 15700 [1741.

"'В г

025

700 Я.им

0,50

S a«s&g 5

Для полного связывания магния при фотометрическом определении достаточен 1,5-кратный избыток реагента. С увеличением рН раствора оптическая плотность возрастает, сначала до рН — — 10 очень сильно, затем от рН Юдо 13 — незначительно (рис. 14). Фотометрическое определение магния выполняют при рН 11 и 20—25° С. Окраска комплекса магния полностью развивается через 5 мин. и устойчива в течение суток. С 2 мл 10~3 М раствора тимолфталексона закон Вера соблюдается при 0,09—1 мкг Mg/мл. Чувствительность метода 0,09 мкг Mg/мл, при определении 2—40 мкг Mg в 25 мл относительная ошибка 2—3%.

В условиях определения магния с тимолфталексоном окрашенные комплексы образуют Cu(II), Са, Sr, Ва, Zn, Cd, РЗЭ, Mn, Со, Ni. Мешают А1 и Fe(III) из-за образования гидроокисей. Определение 12 мкг с ошибкой ± 3% возможно в присутствии

149

8-кратных количеств Cu(II), 6-кратных Mn(II), 4-кратных Cd, 3-кратных Zn, равных количеств Са. Определению магния не мешают 10001— 10000-кратные количества щелочных металлов, а также анионы F-, С1~, Вг~, J", SO2-, NOJ, CNS~, сульфосалици-ловая кислота, тиомочевина, триэтаноламин. Мешают СО2-, РО*~, С,0'1~, тартраты, цитраты, нитрилотриуксусная кислота и комплексоп III. В присутствии 1 мл 1 М раствора трнэтаноламина не мешают 45-кратные количества А1, 40-кратные Fe(III) и 8-кратные Cd. Медь можно маскировать цианидами.

В

0,8 г

I Рис. 14. Зависимость оптиче^-^^ I ской плотности тимолфталексо/ / на (1) и комплекса магния

Q'i - 2 И с ним (2) от рН

_ J / J, = 582 imi; (= 1 o.n; [R] = 4-10-1

_^ / М; [Mg] = ыо-* м

° 7 3 Х~3 рН

Определение с понтахром азуровым голубым В

Понтахром азуровый голубой В — 2",6"-ди-хлор-4'-окси-3,3'-диметилфуксон-5,5'-дикарбоновая кислота с магнием в щелочной среде образует комплекс красно-фиолетового цвета, сам реагент желтого цвета. На рис. 15 приведены спектры поглощения реагента и комплекса магния; соответствующие Хпых наблюдаются при 440 и 570 мн [1232]. Таким образом, максимумы поглощения реагента и комплекса значительно удалены

Для маскирования щелочноземельных металлов используют этиленгликоль-бис (р-аминоэтиловый эфир)-1Ч, N, N', N'-тетраук-сусную кислоту (ЭГТА). Хотя кальций с ЭГТА образует более прочный комплекс, чем магний (соответствующие /Густ составляют 1011'0 и 106'2 [501]), лучше добавлять не

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул офисный самба
бухгалтерские курсы программа 1с
промывка авто кондиционера стоимость
концерт робби уильямса в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)