химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ромотропа 2R по сравнению со многими другими реагентами на магний. Состав комплекса 1:1. Окрашенный комплекс лучше получать в смеси ацетона с водой. В такой среде комплекс более устойчив и чувствительность метода выше, чем в водных растворах. При концентрации ацетона 40% чувствительность наибольшая. При меньших и больших концентрациях ацетона чувствительность .метода падает. Введение ацетона не смещает положение Хтах для реагента и комплекса, только увеличивает оптическую плотность растворов реагента и комплекса магния.

BOO Л, ММ

Диоксан и этанол меньше влияют на чувствительность метода и на устойчивость комплекса магния. Оптимальная среда для образования комплекса рН 10,5—11,0. При увеличении рН от 9,5 до 10,5 оптическая плотность медленно возрастает, а при рН )> 10,5 быстро падает.

При содержании магния до 10 мкг оптимальное количество реагента 1,5 мл 0,1 %-ного раствора. Окраска комплекса развивается сразу и устойчива по крайней мере в течение 90 мин. В пределах от 15 до 35° С температура не влияет на оптическую плотность комплекса. В водно-ацетоновых растворах (40% ацетона) закон Бера соблюдается до 10 мкг Mg/25 мл. Чувствительность метода, по Сенделу, 0,00012 мкг Mg/см2. Молярный коэффициент погашения комплекса составляет 3,7-104 при 570 нм [1140].

Ниже приводятся допустимые количества металлов и анионов при определении 5 мкг Mg [1140]:

Определение с хромотропом 2Н

Хромотроп 2R — двунатриевая соль 2-(бензолазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоты — относится к числу наиболее чувствительных реагентов для фотометрического определения магния [1140]. С магнием хромотроп 2R образует комплекс розового цвета с Хшах = 570 им; для реагента V„«c = 507 нм (см. рис. 11). При максимуме поглощения комплекса магния реагент

Металл Be

Al, Cr (III), Cr(VI), Mn, Fe (III), Co, Ni Ca, V(V) Sn(IV)

Sn(II), Pb, Ti(IV)

Cu(II), Ba

Zn

Избыток

40 100 200 40 000

Анион

РОГ

COf, СНзСОО" SOf, SCN" NOsИзбыток 0,2 0,6 2

10

140

141

Металл

Ni

Sn (IV)

Pb

Cu(II), Cd, Mn

Триэтаноламином и KCN можно маскировать многие катионы,

тогда метод становится одним из наиболее селективных для определения магния. До 20 мл 20%-ного раствора триэтаноламина

и до 10 мл 5%-ного раствора KCN не мешают развитию окраски

комплекса. Ниже приводятся допустимые количества металлов

при определении 20 мкг Mg в присутствии триэтаноламина:

Избыток Металл Избыток

1 А1 . 350

25 Fe (III) 1000

35 Zn 10 000

50

При использовании триэтаноламина допустимые количества Fe, Al и Мп сильно возрастают, a Cu, Zn и Cd, наоборот, мешают больше, чем без него из-за образования окрашенных комилекДля определения магния в алюминиевых и цинковых сплавах можно использовать следующую методику [1140].

0,5 г сплава растворяют в 5 мл HCI (1 : 1) и 2 мл HN03 (1:1). Раствор разбавляют в мерной колбе водой до 250 -".«. Переносят аликвотную часть раствора, содержащую 0—20 мкг Mg, в стакан емкостью 50 мл. Добавляют 4 .ил 0,1%-ного водного раствора хромотропа 2R, 10 мл 20%-ного раствора триэтаноламина. Доводят рН до ~ 10,5 аммиаком и HCI (1 : 100), добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10,8 (для приготовления этого раствора 10,6 г NHjCl растворяют в воде и добавляют такое количество аммиака, чтобы после разбавления до 1 л раствор имел рН 10,8). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 20 мл ацетона и доводят водой до метки. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность при 570 нм в кювете с I " 1 см по отношению к раствору холостой пробы.

При 0,01—0,3% магния относительная ошибка 10—30%, при 4% магния — 2,5%.

Определение с кислотным хром темно-синим

Кислотный хром темно-синий с магнием дает красный комплекс состава 1 : 2, который используют для фотометрического определения магния [119, 222, 223].

Для комплекса Ятах = 550 нм, молярный коэффициент погашения составляет 4,6-104, константа нестойкости 3,1-10 9 [222, 223]. Реагент при 550 нм поглощает довольно сильно. Оптимальное значение для образования комплекса 10—11. Окраска развивается в течение 20 мин. после смешения реагентов и не меняется в дальнейшем в течение 1 — 1,5 час; используют 10-кратный избыток реагента.

К анализируемому раствору прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, затем 10 мл 0,16%-ного раствора реагента и в мерной колбе разбавляют водой до метки. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или на фотометре ФМ с красным светофильтром по отношению к раствору холостой пробы.

При определении 0,57—2,20% магния в алюминиевых сплавах по этой методике относительная ошибка составляет 0,45—3,6%.

142

Алюминий от магния отделяется в процессе растворения образца в рг. ? творе NaOH. Остальные компоненты сплава отделяют обработкой боратн) буферной смесью [222, 223].

При определении 5—14,7% магния в алюминиевых сплавах дифференциальным фотометрическим методом с кислотным хром темно-синим относительная ошибка составляет 1—3% [119].

Определение с магнезоном ХС

Магнезон ХС (магнезон ИРЕА) — 2-о

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мастер по холодильникам в дедовске
полный комплект знаков по пожарной безопасности
NX.MVCER.005
заказать машину на свадьбу цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)