химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

дном никеле [1038] и в чугуне [1039], в которых Al, Са, Со, Cr, Cu, Mn, Ni, Ti, V отделяют осаждением оксихинолином в ацетатных растворах и затем экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты этих металлов. Следы металлов, которые могут оставаться после этого, маскируют с помощью KCN. Шварц [1128] показал, что этим методом можно определять до 0,18% магния в высоколегированных сталях и в цветных металлах, содержащих (в %): 2 С, 2,6 Si, 12,5 Ми, 20 Сг, 5 Мо, 70 Ni, 5 V, 18 W, 20 Со, 4,5 А1, 2,5 Ti; 0,1 Се; 0,1 La.

Cu, Mn, Ni, следы А1 отделяют тиоацетамидом [1132]; следи меди, остающиеся в растворе после этого, маскируют небольшими количествами цианида. Все реагенты, вводимые при отделении тиоацетамидом, влияют на окраску соединения магния. Поэтому стандартные растворы и холостую пробу надо проводить через весь ход анализа.

При определении магния в никеле последний и содержащиеся в нем примеси отделяют экстрагированием диэтилдитиокарбаминатов хлороформом; следы металлов маскируют при помощи KCN [876]. Можно маскировать никель и примеси,цианидами и триэтаноламином [149]. О маскировании тяжелых металлов цианидами в присутствии NHjOH-HCl см. в [877].

Определение магния с эриохром черным Т выполняют в солянокислых, сернокислых, азотнокислых и уксуснокислых растворах. Ионы СОд" занижают результаты, ионы РО*- не мешают до 20-кратных количеств. Перекись водорода разрушает эриохром черный Т [203].

При рН 10,1 кальций дает слабое окрашивание и при малых соотношениях Са : Mg ко метает [7241. При больших содержаниях кальций надо отделять. Предложены различные варианты одновременного определения магния и кальция с эриохром черным Т [724, 915, 1291]. В одном из них использована разница в устойчивости комплексов магния и кальция с эриохром черным Т при различных рН. По этому методу готовят два окрашенных раствора; при рН 11,70 и 9,52. При рН 11,70 комплексы обоих металлов поглощают сильно, а при рН 9,52 — практически только комплекс магния. Для создания рН 11,70 использован пипе-ридиновый буферный раствор (смесь пиперидина и соляной кислоты). Такой буферный раствор содержит меньше примесей металлов, чем обычно применяемые для создания сильнощелочной среды растворы NaOH или КОН. При рН 9,52 наблюдается аддитивность, т. е. поглощение смеси комплексов магния и кальция равно сумме поглощений комплексов магния и кальция в отдельности. При рН 10,25, например, аддитивность не соблюдается. Содержание магния и кальция находят путем решения системы двух уравнений [1291].

13В

Определение с калмагитом

Калмагит, предложенный как индикатор для комплексоно-метрического определения магния, применяется также и для фотометрического определения его [779, 810].

Калмагит относится к группе эриохромовых красителей, представляет собой кислотно-основной индикатор. Ионы Н21-, окрашенные в слабокислой среде в ярко-красный цвет, при рН 7,1—9,1 переходят в синие ионы HI2-, а при рН 11,4—13,3 — в красновато-оранжевого цвета ионы Р". В присутствии магния при рН — 10 синяя окраска калмагита переходит в красную. Реакция между магнием и калмагитом протекает практически полностью при рН 12,5, а при рН 10, 11 и 12 проходит на 75, 90 и 99—100% соответственно [810].

Наибольшая разница между поглощением реагента и комплекса имеет место по одним данным [903] при 500 нм, а по другим [779] — при 520 нм. Состав комплекса магния 1 : 1, логарифм кажущейся константы устойчивости при рН 10 составляет 5,69 ± ± 0,10 [903]. Молярный коэффициент погашения комплекса 20300 [903].

Рекомендуется применять 0,02%-ный раствор калмагита, который готовят разбавлением более концентрированных, устойчивых при хранении. Так, 0,05%-ный раствор калмагита устойчив в течение нескольких месяцев при хранении в пластмассовой посуде в защищенном от прямого солнечного света месте. Калмагит растворяют в абсолютном этаноле, потом разбавляют водой до 10%-ной концентрации этанола. Ввиду сильного поглощения калмагита во всех областях спектра желательно применять его в небольших концентрациях. При содержании магния до 100 мкг достаточна концентрация калмагита в конечном растворе Ю-3 М.

Кальций реагирует с калмагитом в тех же условиях, что и магний, устойчивость их комплексов близка. Кальций можно маскировать этиленгликоль-5ис-(В-аминоэтиловыйэфир)-1М, N,N',N'-тетрауксусной кислотой (ЭГТА) [810] при рН 10—12,5. В присутствии ЭГТА марганец также не мешает. В условиях определения магния алюминий находится в виде алюмината и не мешает. Железо можно связать в комплекс триэтаноламином [810]. Харрисон. [779] при определении магния с калмагитом в металлическом никеле для маскирования никеля и примесей применял цианиды.

Рис. 11. Спектры поглощения хромотропа 2R (1, 2) и его комплекса с магнием (I, 4) при рН 10,8; I — 1 см J — 8-10-вМ раствор Хромотропа 2R в водной среде, г — в водно-ацетоновой среде (40% ацетона); $ — 1.8-10—* М раствор хромотропа 2R и 2,2-10-* м раствор магния в вод-. ной среде; 4 — в водно-ацетоновой среде (40% ацетона)

500

поглощает очень мало, это важное преимущество х

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профнастил из домодедово
2-х и 3-х тоновые линзы
курсы парикмахеров только стрижка
стойка для телевизора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)