химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

гния с магоном [508].

При определении магния в золоте высокой чистоты рекомендовалось маскировать палладий диметилглиоксимом [246]. При определении магния в оксидных включениях стали влияние марганца устраняют добавлением гидроксиламина [261].

Галогеяиды, нитраты, сульфаты, фосфаты, ацетаты и силикаты мешают только тогда, когда образуют соли, нерастворимые в этаноле [929]. При определении 0,14 мг Mg/л допустимы окса-лат-иоиы до концентрации 1 мг/л [929].

136

При работе с очень чистыми препаратами Na2HP04 не замечено влияние РО'-ионов на окраску комплекса магния с магоном [1192а]. Однако с препаратами Na4HP04, содержащими следы металлов, фосфаты в высоких концентрациях уменьшают оптическую платность при 480—560 нм и увеличивают ее при X ^> 570 нм; не мешают 10-кратные количества таких фосфатов.

С помощью магона определяют магний в чугуне [145], в стали и в оксидных включениях в вей [261], в металлическом никеле [413], в теллуре высокой чистоты [482], в золоте высокой чистоты [246], в окиси бериллия высокой чистоты [508], в горных породах [489], в известняке [929], в почве [340, 1025], в хлористом натрии высокой чистоты [340], в материалах, содержащих' большие количества цинка [944], в питьевой воде [808], в морской воде и рассолах [283], в биологических материалах [929]. Предложен дифференциальный фотометрический метод определения магния с магоном [457].

Определение с эриохром черным Т

Рис. 10. Спектры поглощения эриохром черного Т (7) и комплекса магния с эриохром черным Т (2) при рН 11,5 I = i CJK;[R] = i,3-lo-> м-[Mg] = 4,33-10-» М

Эриохром черный Тс магнием образует три комплекса при рН — 8,4, —9,5 и — 11,7 состава 1 : 1;1 : 2 и 1 : 3 соответственно [1290]. При промежуточных значениях рН в растворе могут существовать одновременно два комплекса. Положение максимумов поглощения несколько зависит от рН; при рН 10— 10,5 комплекс магния имеет максимум поглощения при 550—560 нм, а реагент - при 610-620 нм [203, 781, 1132, 1290] (рис. 10.)

W Я,

яетг sr tkbsrsrn sir

Интенсивность окраски комплекса магния гиль»,-, от рН, с увеличением рН от 7,3 до 10,1 оГичеГГил^тноГ

137

повышается. Оптимальное значение рН 10,0—10,2 [149, 203, 236, 781, 1042, 1065, 1132), хотя некоторые авторы предлагают работать при рН 10,6 [1038, 1041] и даже при рН 10,9 [876, 877]. Максимальная окраска соединения магния достигается сразу после добавления эриохром черного Т и устойчива в течение 30 мин [203, 876, 877, 1038, 1041, 1255]. Изменение температуры на 5° С не оказывает влияния на поглощение [1132].

Оптимальное количество 0,1 %-ного раствора эриохром черного Т приконечном объеме 100.«л составляет 4 мл [236, 781); с таким количеством реагента определяют до 0,14 мг Mg. При малых количествах магния количество реагента можно уменьшать до 2 мл [203 , 662]. При хранении чувствительность реагента к магнию падает, полому нужно применять свежеприготовленный раствор эриохром черного Т [781, 1291]. Реагент растворяют в метаноле с добавлением небольшого количества аммиачного буферного раствора.

Закон Бера соблюдается при 0,02—0,14 мг Mg 100 мл [781]. Оптимальная концентрация магния в анализируемом растворе 0,1 — 0,4 мкг/мл. При содержании магния порядка 0,005% относительная ошибка метода составляет ~5% [203].

Оптическую плотность окрашенного раствора обычно измеряют при X, близкой к Яппх для комплекса: при 520 [149, 236, 724], 525 [876, 877], 530 [999], 546 нм [1038]. Авторы работы [1291] предпочитают проводить измерения при Хтах реагента, т.е. при 630 нм (при 520—560 им спектр поглощения реагента имеет крутой подъем, а при 630 нм поглощение комплекса мало по сравнению с поглощением реагента и меньше изменяется в зависимости от длины волны). В этом случае оптическую плотность холостой пробы надо измерять по отношению к анализируемому раствору. Однако такой способ измерепия практически неудобен.

Заслуживает внимания следующий способ измерения оптической плотности [1132]. Оптическую плотность раствора измеряют одновременно при 520 и 702 нм, при которых реагент поглощает одинаково (при 520 нм имеет место значительное поглощение избытка реагента, что может вызвать большие ошибки). При 702 нм поглощение комплекса ничтожно и им можно пренебречь, следовательно, оптическая плотность раствора при 702 нм пред-' ставляет собой в то же время оптическую плотность избытка реагента в окрашенном растворе, измеренную при 520 нм. Разница в оптических плотностях при 520 и 702 нм пропорциональна количеству комплекса магния в анализируемом растворе. Аналогичный способ изменения оптической плотности (при 533 и 665 нм) описан в работе [662].

Влияние катионов и анионов. Многие металлы мешают определению магния с эриохром черным Т, поэтому вх предварительно отделяют. В присутствии небольших количеств мешающих элементов применяют различные маскирующие вещества (триэтаноламин, цианиды, 2,3-димеркаатопропанол или Na2S).

138

Поль разработал методы определения магния в цинке и цинковых сплавах [1040], в алюминии [1038], в като

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автосигнализация призрак отзывы
кровати массив дуба с боковым подъемным механизмом
таблички вкл выкл
урна уличная 2 мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)