химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ие кальция, так как во многих методах отделения он остается вместо с магнием. Кальций увеличивает оптическую плотность окрашенного раствора магния. Сразу после прибавления магона появляется красная окраска соединения кальция, которая в течение часа почти полностью обесцвечивается. Поэтому в присутствии кальция оптическую плотность лучше измерять через час. Но даже в этом случае, по данным Манна и Йоу, кальций мешает уже при соотношении Са : Mg = 1 : 12. Влияние кальция компенсируют введением в анализируемый раствор до 0,4—12 мг Са/л [929]; в этом случае в стандартные растворы при составлении калибровочного графика необходимо ввести такие же количества кальция.

Алюминий можно маскировать триэтаноламином [489, 1025]. Автор работы [1025] для маскирования Fe, Al и Си применяет смесь диэтилдитиокарбамината и ^(карбоксиметил)-№-2-окси-этил-N, N'-этилендиглиЦина. Однако этот маскирующий реагент при обычно рекомендуемом рН ~ 9 неэффективен. Для создания более щелочной среды (рН — 12,7) используют органическое основание гидроокись тетраметиламмония (неорганические основания в этанольной среде осаждаются).

В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 1—5 мл анализируемого раствора, содержащего 1—10 мкг Mg. Объемы анализируемого и стандартного растворов доводят водой до одинакового уровня. Добавляют 15 мл 0,01%-ного раствора магона. Не позже чем через 10 мин. вводят 1,5 мл маскирующего реагента и энергично перемешивают. Затем добавляют 2 мл 24%-ного метанольного раствора гидроокиси тетраметиламмония и снова перемешивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 15 мин. измеряют оптические плотности их при 554 нм в кювете с I = \ ем по отношению к раствору холостой пробы,

Раствор магона готовят так: обрабатывают 0,1 г магона 6 раз по ~ 20 мл 95%-ного этанола, декантируют в фильтруют каждую порцию через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1 л и доводят до метки этанолом: раствор устойчив по крайней мере месяц.

Маскирующий реагент готовят следующим образом. К 70 мл отфильтрованного 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия добавляют 10 мл гидроокиси тетраметиламмония л 12 мл трнэтаноламипа; растворяют 0,7 г ^(карбокс1шет10)-^-2-оксиэтил-Ы,№-эт1шендиглицина в полученной смеси и все разбавляют до 100 мл. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, защищая от доступа воздуха. Раствор маскирующего реагента устойчив по крайней мере 1 месяц (1025].

Приведенную выше методику можно применять для спектро-фотометрического определения 1 —10 мкг Mg в присутствии 1000 мкг Са, 100 мкг А1, 150 мкг Мп и Fe (III), 65 мкг Cu (II), 10 мкг Р в виде фосфат-иона и 300 мкг N в виде иона NH/. Если после введения маскирующей.смеси добавить еще 2 капли 10%-ного

134

135

раствора KCN, то не мешают 100 мкг Си. Такие металлы, как Са, Al,Mn, Fe (HI), Zn, Си образуют устойчивые комплексы смагоном, если оставить магон в контакте с кислыми растворами ионов этих металлов (в этих условиях маскирующий реагент неэффективен). Поэтому приготовление окрашенного раствора должно занимать не больше 5 мин. Мягкие сорта стекла нельзя использовать для хранения реагентов и для приготовления окрашенных растворов, так как из них извлекается достаточно магния, чтобы вызвать ошибку в его определении. Всю стеклянную посуду надо споласкивать 0,1 N НС1, затем водой.

Для маскирования Cu (II), Fe (II), Mn, Zn можно использовать N, N, N"', №-тетракис-(|3-аминоэтил) этилендиамин («пентен») [1025], который образует с ними очень прочные бесцветные комплексы. При рН 10,7 пентен более эффективен, чем N-(Kap6oKCH-METM)-N'-2-OKCH9THN-N, N'-этилендиглицин (при рН 12,7, наоборот, лучше применять последний реагент). Для большей эффективности пентен применяют в смеси с 2, 2', 2", 2"'-этиленди-нитрилотетраэтанолом и триэтаноламином. В этом случае маскирующий реагент готовят таким образом.

К 32 мл воды и 30 мл 95%-ного этанола добавляют 10 мл 2,2', 2",2'"-этилетгдинитрилотетраэтанола, 22 мл триэтаноламина и 6 мл пентена. При определении магния используют 3 мл маскирующего реагента. После добавления маскирующего реагента раствору дают стоять в течение 5 мин. После этого вводят реагент и оптическую плотность раствора измеряют через 3— 15 мин. (не позже чем через 15 мин.) после перемешивания. После этого эффективность маскирования алюминия триэтаноламином ухудшается.

Маскирующее действие пентена для Fe (II), Mn, Cu (II), Zn эффективно в течение 45 мин. По этой методике можно определять 5—85 мкг Mg/мл в присутствии 1000 мкг Са/мл, 150 мкг АЦмл, 60 мкг Мп/мл, 15 мкг/мл Fe (И), Fe (III) и Си, 65 мкг Zn/мл.

Влияние бериллия до соотношения Be : Mg = 200 : 1 можно устранить введением поливинилового спирта. При больших соотношениях Be : Mg бериллий предварительно отделяют экстракцией этиловым эфиром соединения бериллия с перфтормасляной кислотой. При этом вместе с бериллием удаляются многие двухвалентные и многовалентные металлы, мешающие определению магния с магоном. Избыток перфтормасляной кислоты (1—10 ммоля) не влияет на оптическую плотность комплекса ма

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реалкерамика сайт
профессиональный тюнинг выхлопной системы
удаление вмятин после града без покраски в подольске
вр 80-70-10ду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)