химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

е, по данным других авторов [1192а]' - 50%.

500

Б00

При максимуме поглощения соединения магния реагент поглощает сильно, а при максимуме поглощения реагента комплекс не поглощает (в случае сульфоната магопа) или поглощает очень мало (в случае магона) [928, 929]. Наибольшая разница в поглощении реагента и комплекса наблюдается при 505 и 620 нм; следовательно, можно проводить измерение оптической плотности при этих

700 Л,)

длинах волны. При 620 нм чувствительность метода вдвое выше, чем при 505 нм, однако при 620 нм калибровочный график получается сильно искривленным. При 505 нм закон Бера соблюдается для 0,05—0,85 мкг Мц!мл при концентрации магона в конечном растворе 1,4-Ю-4 М. При 505 нм Де комплекса и реагента составляет 2,3-104.

Для повышения точности определения Манн и Йоу [929] предлагают вводить поправку на окраску избытка реагента следующим образом. Оптическая плотность окрашенного раствора! измеренная при максимуме поглощения реагента 615 нм, обусловлена только окраской избытка реагента (при этой длине волны комплекс магния практически не поглощает). Между значениями оптической плотности раствора реагента, измеренными при 510 и 615 нм, имеется прямая пропорциональная зависимость. Поэтому по величине оптической плотности при 615 нм с помощью заранее составленного калибровочного графика можно рассчитать оптическую плотность при 510 нм, соответствующую избытку реагента, и найденное значение вычесть из суммарной оптической плотности комплекса магния и избытка реагента при 510 нм. При таком введении поправки калибровочный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат [508, 929]. Авторы работы [4891 не рекомендуют такое введение поправки, ссылаясь на то, что окраска раствора реагента несколько меняется во времени: оптическая плотность при 620 нм несколько уве133

личивается, а при 505 нм, наоборот, уменьшается. Однако изменение окраски незначительное и при быстром измерении оптической плотности оно не может вызвать заметной ошибки. По нашему мнению, способ измерения, предложенный Манном и Йоу, позволяет получить высокую точность.

Оптимальное значение рН для определения магния 9,5—10,50. При рН ^> 9,5 достигается максимальное поглощение комплекса. Для создания среды применяют 0,05 М раствор бората, рН которого доводят добавлением раствора NaOH до 9,50. Многие авторы [145, 282, 413, 457, 928, 929] рекомендуют определять магний при рН 8,95—9,00, однако при рН 9 оптическая плотность сильно зависит от концентрации этанола и от рН среды. Кроме того, при использовании буферных растворов с рН < 9,5 для удержания реагента в растворе нужно поддерживать концентрацию этанола по крайней мере 50%. С буферными растворами с рН 11,5 оптическая плотность растворов изменяется при стоянии. При использовании буферных растворов с рН 9,50—10,60 (при концентрации этанола 50—60%) влияние колебаний рН на окраску незначительно; таким образом, указанные значения рН наиболее приемлемы. При использовании маскирующих средств для устранения влияния мешающих элементов необходимо работать при высоких значениях рН, так как при низких рН (~9) многие маскирующие вещества неэффективны. При маскировании цианидами следует устанавливать рН 12,7 [1025].

Окраска комплекса магния с магоном при оптимальных условиях (рН 9.50—10,60 и концентрация этанола ~ 50%) развивается мгновенно, затем в течение 25 мин. оптическая плотность остается постоянной при измерении как при 505 нм, так и при 620 нм [1192а]. При несколько других условиях (при концентрации этанола 80%) в течение 30 мин. после приготовления раствора оптическая плотность возрастает лишь на ~1%, а затем остается постоянной в течение часа [929]. Изменение температуры в пределах 10—30° С практически не влияет на величину оптической плотности.

Оптимальное количество реагента — 5 мл 0,15%-ного раствора в 25 мл [145, 413, 482, 929]; применяют раствор магона в этаноле. При хранении в плотно закрытой посуде, защищенной от света,' этот раствор устойчив в течение нескольких месяцев [1192а].

Чувствительность метода по Сенделу согласно Манну и Йоу [929], составляет 0.0008 мкг Mg/см3, по другим данным [1192а] — 0,0011 мкг Mg/сл2. По чувствительности (1 мкг Mg /50 мл) реагент превосходит почти все реагенты для фотометрического определения магнпя. С магоном можно определять с достаточной точностью 0,0002% и более магния из навески 1 г. При 0,40; 0,12; 0,04 и 0,02 мкг Mg/мл стандартное отклонение метода составляет 3,5; 7,5; 13 и 40% соответственно [929].

Влияние катионов и анионов на определение магния. Манн и Йоу [929] изучили реакцию

71 иона с магоном. Определению магния мешают Cu(II), Au (III), Be, Ca, Sr, Ba, Zn, Cd, Al, TI (III), Се (III). Nd, Pr (III), Dy, Eu, Gd, Sm, Yb, Pb (II), As (III), Mn (II), Cr (III), Mo (VI), Fe (III), Fe (II), Go, Ni, Pd (II). Из них определению 0,12 мг Mg/л мешают 0,01 мг!л Са, Cd, Mn, Со, Ni, 0,02 мг Fe (Ш)/л, 0,03 мг/л Cu (II) и Zn, 0,08 мг Fe (\\)1л, 0,1 мг РЬАл, 1 мг Sr/л, 2 мг Ва/.г и 4 мг М/л. Наиболее важно влиян

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
в каких случаях работодатель не может отказать в отпуске за свой счет
купить манишки для футбола
почасовая аренда музыкальной аппаратуры в москве
Мельница для соли и перца два в одном, 6.6х18.8 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)