химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ния магния е составляет 5,3-10* [452]. Оптическую плотность раствора измеряют при 550 нм. В качестве защитного коллоида используют поливиниловый спирт [533] и этилоксццеллюлозу (тилозу) [840]. Максимальная окраска развивается через 5 мин. и при использовании 2 мл 1%-ного раствора тилозы; оптимальное количество NaOH составляет 5 мл 20%-ного раствора в объеме 100 мл. Оптимальное количество бриллиантового желтого 5 мл 0,05%-ного раствора (для 0—0,5 мг MgO). Ионы кальция и алюминия усеивают окраску раствора, но при 8 мг Са и 0,1 мг А1 метод мало чувствителен к небольшим изменениям в количествах Са и А1. Поэтому для устранения влияния этих элементов можно использовать компенсирующий раствор [840].

Черкесов и Пушинов [452] предложили метод определения, предусматривающий предварительное осаждение соединения магния с бриллиантовым желтым из кислого раствора для отделения от Са, Al, Fe и других металлов. Осадок соединения магния растворяют в растворе NaOH, получающийся при этом красный раствор фотометрируют при 530 нм.

Определение с полиметиновыми красителями

Триметиновый краситель, синтезируемый из малонового альдегида и тиобарбитуровой кислоты, является очень чувствительным реагентом на магний [514], в 5 раз более чувствительным, чем титановый желтый. Для реагента при рН 7 ^.тах — = 532 нм, е = 1,66-105. С увеличением рН образуются 4 анионные формы реагента и ЯШах постепенно смещается в сторону более длинных волн. С Mg(OH)2 краситель дает адсорбционное соединение с Я.шах = 578 нм (рис. 8).

Раствор красителя очень стабилен, при хранении в темноте устойчив в течение многих недель. В этом преимущество тримети-нового красителя перед пентаметиновым красителем (см. ниже).

Рис. 8. Спектры поглощения триметинового красителя (1) и его соединения с магнием (2 мкг Mg/жл) (2) в 0,02 N растворе NaOH, содержащем 0,4% поливинилового спирта (I = 0,2 см)

500

В качестве защитного коллоида применяют поливиниловый спирт. В зависимости от сорта поливинилового спирта наклон калибровочного графика меняется, поэтому для различных областей концентрации магния надо составлять отдельные калибровочные

В0О Л.,

графики; можно иметь три графика для 1,0—10, 0,2—2,0 и 0,02— 0,25 мкг/мл. Добавление LiCl увеличивает чувствительность метода.

К 20 мл анализируемого раствора в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют 5 мл 1,5 N раствора LiCl и 15 мл раствора триметинового красителя (0,3 з реагента растворяют в 500 мл воды при слабом нагревании, добавляют 335 мл 5%-ного раствора поливинилового спирта и разбавляют водой до 1 л). Вводят при перемешивании Ъ мл Ь N раствора NaOH, разбавляют водой до метки и намеряют оптическую плотность при 578 нм через 5 мин. (после начала добавления раствора NaOH) по отношению к раствору холостой пробы [514].

Пентаметиновый краситель — продукт конденсации глутаконового альдегида с малоновой кислотой — также высокочувствительный реагент для фотометрического определения магния, однако имеет серьезный недостаток — его щелочные растворы малоустойчивы [506, 513, 515].

Водный раствор красителя красного цвета, в щелочных растворах %тах = 593 нм. С Mg(OH)2 краситель образует адсорбционное соединение синего цвета с Хшах = 630—635 нм [515]. При этих длинах волны поглощение реагента значительное, поэтому оптические плотности надо измерять не на фотоколориметрах, а на спектрофотометре. В качестве защитного коллоида лучше всего применять поливиниловый спирт, оптимальная концентрация его 0,5%. С увеличением концентрации NaOH от 0,1 до 0,5 N чувствительность метода возрастает, однако из-за быстрого распада красителя в сильнощелочных растворах лучше поддерживать концент128

5 в. н. Тихонов

129

рацию NaOH ОД N. С повышением температуры на 1° С оптическая плотность уменьшается на 0,5%. Оптимальное количество красителя 5, 20 и 100 мкг/мл при концентрациях магния 0,05— 0,5, 0,2—2 и 1—10 мкг/мл соответственно.

Оптическая плотность раствора увеличивается в присутствии Са, Ва и Ni и уменьшается в присутствии AI, Fe(II7), Zn, Си(П), Mn, Be, SiOl', POJ". Допустим избыток (указан в скобках) KCI (2000), NH4C1 (800), NH4N03, NaaS04 (500), Na2Si03 (2), NaaHP04 (!)•

Другие реагенты, образующие окрашенные адсорбционные соединения

Нафтоловый черный — нафталиндисульфокисло-та (1,3)-(7-азо-1)-нафталин-(4-азо-1)-нафтол-(2)-дисульфокислота-(3,6) — может быть использован для фотометрического определения магния [748]. В щелочной среде (рН > 12) с Mg(OH)2 он мгновенно образует адсорбционное соединение синего цвета, достаточно устойчивое в присутствии крахмала и глицерина (при концентрации в конечном растворе 0,08 и 2% соответственно). Недостаток реагента — малая контрастность цветной реакции; Яша1 для реагента и соединения магния составляет 540 и 560 нм соответственно. Максимальная разница в поглощении их наблюдается при 570 нм. Закон Бера соблюдается для 8—26 мкг Mg/мл. Определению магния не мешают до 2 мг/мл'Т^а, К, NHj, Sr, Ва, F_, Cl~, S04", тарт-ратов, оксалатов, равные количества Са. Мешают Al, Fe (II), Fe (III), Мп, Z

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
межкомнатные двери европан classico купить в москве
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
обувница открытая
объемные буквы из нержавеющей стали с подсветкой чертеж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)