химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

чных авторов составляют: 800 [591], 260 [1293], 1500 мкг Р/50 мл [739). При анализе материалов, содержащих значительные количества фосфатов, применение компенсационного раствора не позволяет получить удовлетворительные результаты и тогда их надо предварительно отделять [567].

Арсенаты мешают определению магния, влияние их можно устранить восстановлением муравьиной кислотой и отгонкой (обработкой с помощью НС1 и НВг) [786].

Не мешают анионы CI", Br", BOl", SO't, S2Oa- [3], до 0,25 г SO2-, 0,24 г SiOs" [842], оксалаты [28, 567, 1005]. Яблочная и молочная кислоты влияют мало [32]. Мешают ионы СЮ" при концентрации ]> 0,05% , и перекись водорода при концентрации ^> 0,3% [207]. Ацетаты, тартраты, цитраты ослабляют окраску растворов [30, 32, 33, 967, 1261]. Этанол и многоатомные спирты мешают образованию окрашенного соединения магния [399]. Углерод или его соединения занижают результаты определения магния, поэтому при анализе материалов органического происхождения необходимо полное озоление проб [952].

Из комплексонов гексаметилендиаминтетрауксусная кислота не мешает определению магния. Оксиэтилиминдиуксусная, гид-разиндиуксусная и оксифенилиминдиуксусная кислоты при концентрации 2-10~3 М несколько усиливают окраску. Диэтилентри-аминпентауксусная кислота связывает магний в прочный комплекс и мешает определению его с титановым желтым [33].

В заключение следует указать на некоторые методы определения магния с использованием титанового желтого. Описан косвенный метод определения магния [1112], в котором магний осаждают в виде адсорбционного соединения с титановым желтым, в фильтрате фотометрически определяют избыток реагента и рассчитывают содержание магния. Предлагалось определять магний спектрофотомотрическим титрованием раствором титанового желтого [1030]. Вследствие того, что между магнием и титановым желтым не образуется соединение строго определенного состава, этими двумя методами, очевидно, невозможно получить удовлетворительную точность.

Определение с феназо

Ф е н а з о —3,3'-дипитро-4,4'-бис-(4-оксибензолазо)бифенил — с магнием в щелочной среде образует адсорбционное соединение сине-фиолетового цвета; раствор реагента окрашен в малиновый цвет. Максимумы поглощения реагента и соединения магния наблюдаются при 490 и 560 нм соответственно [27). На рис. 7 приведены спектры поглощения; в данном случае из-за сильного наложения окраски избытка реагента максимум поглощения в присутствии магния находится при ~ 525 нм, но максимальная разница между поглощением растворов с магнием и без него наблюдается при 560 нм. Для реагента и соединения магния при 560 нм значения в 13 900 и 35 400 соответственно.

Б80Л.НН

Оптимальная концентрация NaOH 1—2 iV(cM. рис. 6) [207). Окраска соединения магния устойчива в течение 60—80 мин. [207, 256]. Оптические плотности можно измерять сразу, или не позже

чем через 60 мин. после приготовления окрашенных растворов. Изменение температуры в пределах 10—35° С заметно не влияет на оптическую плотность [207].

В качестве стабилизатора окрашенного соединения можно применять желатин [207] или поливиниловый спирт [256] (10 мл 0,5%-ного раствора или 5 мл 1%-ного раствора соответственно). В литературе встречаются указания о том, что феназо как реагент на магний чувствительнее, чем титановый желтый [207]. Однако, как показали Бабко и Лутохина [27], феназо по чувствительности не имеет преимуществ перед титановым желтым, наоборот, в слу124

125

чае титанового желтого отношение еМк,: 8r больше (3,46), чем у феназо (2,55).

Соотношение магния и реагента в окрашенном продукте реакции колеблется от 50 : 1 до 4 : 1 [27]. Методом изомолярных серий и в опытах с постоянной концентрацией магния и переменной концентрацией феназо найдено, что максимальная окраска наблюдается при соотношении магиий: феназо = 6 : 1 и 10 : 1 соответственно [27]. Оптимальным количеством реагента можно считать 5 мл 0,005%-ного раствора феназо [207, 256]. Применяют спиртовый раствор реагента, который устойчив продолжительное время; щелочные растворы реагента менее устойчивы.

Закон Бера соблюдается при 0,01—0,15 .»aMg/100 мл [256].

При определении магния с феназо влияние других катионов примерно такое же, как и при использовании титанового желтого. Не мешают определению щелочные металлы; Са не мешает при соотношении Mg : Са = 1 : 100 [28]. Сильно мешают А1 и Fe, уже при 0,2 мг А1 и Fe чувствительность определения сильно уменьшается [32]. Эти металлы можно маскировать триэтаноламином; 0,05—0,3 мг магния можно определять в присутствии 0,5 jtteAl, если последний маскировать при помощи 2 мл раствора триэтаноламина (1 : 100) [33]. При маскировании железа триэтаноламином окраска соединения магния несколько уменьшается. Титан до соотношения Mg : Ti = 1 : 2000 можно маскировать перекисью водорода [207]; последняя до концентрации 10% не мешает определению магния. Не мешает NaCIO даже в значительных количествах (при концентрации в растворе 15%) [207]. При определении 50 мкг Mg/ЮО мл до 1,4 мг С02 и 0,6 мг Si02 вызывают

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы автокада в москве юзао
bruno sohnle 17-12114-941
вмятина на стойке багажника хеча как исправить
курсы работника отдела кадров сургут

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)