химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

при 20, 25 и 30° С оптическую плотность 0,080, 0,104 и 0,116 соответственно. Согласно Шрайбману [474], повышение температуры раствора на 5° С приводит к увеличению интенсивности раствора на 8—9%. Выше 30° С оптическая плотность быстро падает, особенно при высоких концентрациях магния. Температуру растворов необходимо поддерживать постоянной в пределах нескольких градусов. Лучше всего выдерлгавать подготовленные к фотометрированию растворы на водяной бане с постоянной температурой.

Свет также влияет на интенсивность окраски соединения магния и на ее устойчивость [842, 1261]. На прямом солнечном свету окраска раствора быстро ослабляется из-за фотохимического разложения титанового желтого. По мере разложения титанового желтого в растворе часть его, сорбированная гидроокисью магния, вследствие равновесия между раствором и осадком переходит в раствор, и окраска соединения магния ослабляется. Для предотвращения влияния света предлагалось готовить окрашенные растворы в цилиндрах янтарного цвета [842] или в склянках, окрашенных в черный цвет [1261]. Однако практически это пе очень удобно, лучше держать окрашенные растворы перед фотометриро-ванием в темном месте.

Ввиду того, что окрашенный раствор коллоидный, закон Бера соблюдается лишь в ограниченных пределах. Прямолинейный график для концентраций магния 0,02—0,15 и 0,02—0,30 мг/ЪО мл получается при использовании 5 и 10 мл 0,05%-ного раствора титанового желтого соответстванно. При больших концентрациях магния график отклоняется к оси абсцисс.

Точность метода определения магния с титановым желтым характеризуется относительной ошибкой до 20% при содержании 0,05-0,15% Mg, и до 7% при 0,15-0,60% Mg [667]. Мейровиц [958] при определении 9—12 % Mg получил довольно высокую для этого метода точность — относительную ошибку 3—4%. При определении 0,3—9,4% Mg методом дифференциальной фотометрии относительная ошибка составляет 5% [334]. Воспроизводимость метода характеризуется следующими данными [1108]: отклонения между значениями оптической плотности для 0,15 мг Mg в 50 мл в 15 случаях из 36 находились в пределах +6%, в остальных +6-10%.

Влияние различных металлов на определение магния. Литературные данные о влиянии других металлов крайне противоречивы. Это связано с конкретными условиями определения: природой защитного коллоида, количествами магния и мешающих ионов и другими факторами. Гидроокиси сопутствующих металлов (Са, Al, Fe и Мп) имеют кристаллическую решетку, подобную решетке Mg(OH)2. Влияние этих металлов, вероятно, вызвано вхождением

118

119

их в решетку Mg(OH)2 и, как следствие этого, изменением природы поверхности частиц Mg(OH)2 и количества адсорбированного титанового желтого [569).

Влияние кальция. По данным большинства авторов [495, 534, 569, 591, 602, 737, 739, 848, 910, 1027, 1028, 1032], кальций усиливает окраску соединения магния. Однако встречаются также указания о том, что кальций не влияет [842, 1005, 1172, 1236] или уменьшает окраску [967, 1002, 1028]. Такая разноречивость о влиянии кальция может быть объяснена прежде всего тем, что оно проявляется неодинаково с различными образцами титанового желтого [1261].

Ионы кальция но реагируют с титановым желтым и не изменяют его окраски. При одновременном присутствии Mg и Са последний до некоторого предела не влияет на окраску соединения магния. Выше этого предела, зависящего от конкретных условий определения, кальций усиливает окраску раствора. При очень больших количествах, наоборот, кальций начинает уменьшать окраску раствора [591, 739, 772, 1108]. Влияние кальция проявляется по-разному при различных количествах магния и становится более заметным с увеличением количества магния [567, 569, 1108]. По данным Брэдфильда [567], при 1 мгШ^/л кальций до 50 мг/л не влияет. При 2,5 MsMg/л в присутствии 5 мгС&/л оптическая плотность увеличивается на 10% и дальше остается постоянной до 50 лгСа/л. При 4 MeMg/л в присутствии 5 мгСа/л оптическая плотность возрастает на 20% и затем при увеличении количества кальция до 50 мг/л остается постоянной. Влияние кальция проще всего устранить добавлением его в анализируемый раствор в таком количестве, при котором он показывает наибольший эффект. Количество добавляемого кальция зависит от чистоты образцов титанового желтого, оптимальным можно считать 4—1мг Са в 50 мл раствора [737, 1032, 1108, 1293]. Компенсирование влияния кальция введением его в анализируемые растворы применяют лишь в том случае, когда в них отсутствуют или содержатся только в небольших количествах фосфат-ионы. Помехи фосфат-ионов Бусман [591] объясняет образованием коллоидного Са3(Р04)2; при больших количествах фосфатов выпадает осадок п растворы мутнеют. Поэтому фосфат-ионы необходимо предварительно отделить [567, 591].

При использовании в качестве защитного коллоида смеси поливинилового спирта и глицерина влияние кальция значительно меньше, чем с одним поливиниловым спиртом [569]. Это можно объяснить образованием кальцием комплекса с глицерином при высокой концентрации щелочи. Д

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Smeg FR320P
сковорода из углеродистой стали вред
дееспособность человека
курсы маникюра и педикюра на теплом стане

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)