химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

аствор вливают в кипящую воду. В случае необходимости для полного растворения жидкость нагревают еще; охлажденный раствор разбавляют водой до 1 л. Отдельно готовят 10%-ный раствор NHjOH-HCL Оба раствора смешивают в отношении 1:1 и смесь хранят в темноте при 0° С [591].

Концентрация раствора NaOH является очень важным фактором, влияющим на устойчивость, интенсивность окраски соединения магния и на воспроизводимость результатов. Ниже рН 11,45 окрашенное соединение магния не образуется, при повышении рН до 12 оптическая плотность резко возрастает; в интервале рН 12,2—12,5 имеет место лишь небольшое увеличение оптической плотности [772]. При очень высоких концентрациях NaOH оптическая плотность у холостой пробы увеличивается быстрее, чем у анализируемого раствора [842]. Оптимальной концентрацией NaOH, при которой наблюдается максимальная разница между оптическими плотностями анализируемого раствора и холостой пробы и при которой мало сказывается влияние среды, является 0,6-0,8 N (рис. 6) [28, 567, 569, 842, 1261].

Рис. 6. Влияние концентрации NaOH на окраску соединений магния с титановым желтым (1), феназо (2) и магнезоном И (3)

Пг 1

2,0 NAOH,/V

От концентрации NaOH зависят форма и наклон калибровочного графика [1261]. С титановым желтым марки «Мерк» прямолинейный график получается при концентрации NaOH 0,6 JV в конечном растворе; при меньших концентрациях график отклоняется в сторону оси абсцисс, при больших концентрациях — в сторону оси ординат. С титановым желтым других марок, по утверждению автора [1261], прямолинейный график получается при других концентрациях NaOH (например при 0,7 и 0,8 JV). Наклон калибровочного графика зависит от скорости добавления раствора NaOH (при медленном приливании интенсивность окраски больше, нем при быстром). Продолжительность добавления раствора NaOH должна составлять по крайней мере 20 сек. При выполне117

нии анализа и получении данных для составления калибровочного графика следует поэтому пользоваться пипетками с одинаковой скоростью истечения жидкости.

При выборе оптимального количества титанового желтого необходимо считаться с тем, что при максимуме поглощения окрашенного соединения магния имеет место значительное поглощение реагента. Поэтому применение слишком большого избытка титанового желтого может привести к увеличению ошибки, особенно при низких содержаниях магния. По данным Шахтшабеля и Изен-мейера [1108], с увеличением количества титанового желтого выше некоторого предела оптическая плотность уменьшается. С другой стороны, как показал Веземаэль [1261], при малых количествах титанового желтого возможно равновесие между количествами реагента, адсорбированными и находящимися в растворе. С учетом этого необходимо вводить большой избыток титанового желтого.

Количество титанового желтого, применнемого для одного и того же количества магния, по разным литературным источникам различно, весовые соотношения титановый желтый: магний находятся в пределах от 1,5 до 50. Бабко и Лутохина [27] нашли, что молярное соотношение титановый желтый: магний в окрашенном соединении колеблется от 1 : 50 до 1 : 4. Методом изомолярных серий и методом постоянной концентрации магния и переменной концентрации титанового желтого показано, что максимальная окраска наблюдается при молярном соотношении реагент: магний — 1:4 (соответствует весовому соотношению 7 : 1). Учитывая необходимость введения избытка титанового желтого, это соотношение следует поддерживать от 10 : 1 до 15 : 1, т. е. на каждые 0,1 мг Mg нужно вводить 1—1,5 мг титанового желтого.

При оптимальных условиях определения магния — использовании в качестве защитного коллоида поливинилового спирта и 0,7 N раствора NaOH нужно брать следующие количества титанового желтого: для 0—0,05 мг Mg — 1 мл [591, 737], для 0,05—0,15 мг Mg - 5 мл [1108, 1115], для 0,15-0,30 мг Mg - 10 мл [1108] и для 0,3—0,6 мг Mg — 20 мл 0,05%-ного раствора.

Удобно применять смешанный реагент, состоящий из титанового желтого, защитного коллоида и гидроксиламина, который готзвят таким )бразом.

Смешивают 1 ч. объема 5%-пого раствора NH20H'HC], 2 ч. объема 1%-ного раствора натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы и 2 ч. объема 0,1%-иого раствора титанового желтого. При хранении в темноте в коричневой склянке этот раствор устойчив по крайней мере в течение месяца. Смесь растворов надо готовить за 2—3 дни перед использованием, так как при стоянии чувствительность реагента увеличивается и достигает максимума через 2—3 дня [1261].

При применении смешанного реагента с поливиниловым спиртом смешивают 50 мл 2%-ного раствора поливинилового спирта, 29 мл 5%-ного раствора NH2OH*HCl и 1 мл 0,5%-ного раствора титанового желтого [952].

Температура влияет на интенсивность окраски соединения магния и на ее устойчивость [207, 474, 567, 602, 842, 1213]. С повышением температуры раствора до 30° С оптическая плотность заметно возрастает. По данным авторов работы [842], растворы, содержащие 80 мкг Mg в 50 мл, при измерении в кювете с I = 1 см при 540 им показывают

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Ремонт холодильников в Нагатино-Садовниках
сколько стоит сотка земли на новой риге
стойка для акустической системы
где получить мед справку для бассейна и цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)