химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

нта переходит обратно в раствор, окраска раствора бледнеет [206, 334]. Во всех вариантах определения магния оптическую плотность лучше измерять через 20—30 мин. после приготовления окрашенного раствора [567, 737, 1108].

600 Я,нм

Для стабилизации коллоидного раствора адсорбционного соединения Mg(OH)2 в качестве защитных коллоидов предложены крахмал, желатин, гуммиарабик, глицерин, поливиниловый спирт, полиакрилат натрия, натриевая соль карбоксиметилцел-люлозы и смеси некоторых из них друг с другом. Из них крахмал, гуммиарабик и желатин в настоящее время почти не применяются из-за ряда недостатков. Защитное действие крахмала невысокое; применение смеси с глицерином [102, 737,1032] повышает защитные свойства крахмала, но и в этом случае использование его но очень эффективно [737]. Раствор крахмала нестоек при хранении, мутнеет; из-за этого воспроизводимость результатов неудовлетворительная [277]. При применении гуммиарабика оптическая плотность довольно сильно изменяется во времени [1032], кроме того, калибровочный график сильно искривлен, следовательно, и точность анализа невысокая [1108]. Недостаток желатина в том, что при сравнительно высоких содержаниях магния (0,05— 0,15 мг) оптическая плотность падает со временем (на ~8% в течение 30 мин.) [1108]. Продажные препараты желатина обычно сильно загрязнены примесями, в том числе и магнием, притом различные партии желатина ведут себя по-разному.

По признанию большинства исследователей [277, 567, 569, 591, 737, 784. 842, 979, 1005, 1108, 1109, 1293], лучшим защитным коллоидом для адсорбционного соединения Mg(OH)2 с титановым желтым служит поливиниловый спирт. С его помощью можно удержать в растворе значительно большие количества магния, чем с крахмалом и желатином [277, 737, 1032, 1108]. Согласно авторам

115

работы [1032], поливиниловым спиртом можно стабилизировать в 10 раз больше магния, чем глицерином или смесью крахмала с глицерином. Поливиниловый спирт можно получить химически чистым, он легко растворяется в воде, и раствор этот более устойчив, чем растворы крахмала, гуммиарабика и желатина. Поливиниловый спирт повышает чувствительность определения магния [784, 1293]. Различные марки поливинилового спирта по-разному влияют на окраску соединения магния [578]. Так, например, со снижением вязкости спирта увеличивается оптическая плотность. Поэтому и в анализируемые растворы, и в стандартные растворы при составлении калибровочного графика надо вводить спирт одной и той же марки. Митчел [967] критиковал применение поливинилового спирта как защитного коллоида из-за того, что он в щелочном растворе с титановым желтым аналогично магнию образует адсорбционное соединение красного цвета (максимум свето-поглощения 490 нм) при концентрации, использованной автором (0,2%); чувствительность метода снижается из-за связывания титанового желтого поливиниловым спиртом. Этот недостаток устраняется при использовании низких концентраций поливинилового спирта; оптимальная концентрация его 0,02% при определении 100 мкг Mg в 20 мл раствора [567, 569].

Для лучшего растворения поливинилового спирта можно вводить глицерин [569, 591, 1108]. Добавляемый вместе с поливиниловым спиртом глицерин увеличивает оптическую плотность раствора, следовательно, повышает чувствительность метода [569]. При использовании смеси поливинилового спирта и глицерина их оптимальная концентрация в конечном растворе составляет 0,01 и 10% соответственно [569]. Раствор поливинилового спирта при хранении в темноте годен по крайней мере в течение 3—4 меснцев [1108, 1109]. Авторы работы [786] указывают на получение невоспроизводимых результатов со свежеприготовленными растворами поливинилового спирта; только через день раствор становился достаточно стабилизированным, и в дальнейшем в течение продолжительного времени получались хорошо воспроизводимые результаты.

Хорошим защитным коллоидом является полиакрилат натрия [953] — титановый желтый не взаимодействует с ним (спектры поглощения титанового желтого в присутствии полиакрилата натрия или без него одинаковы [569]). В этом некоторое преимущество полиакрилата натрия по сравнению с поливиниловым спиртом. Очень эффективным защитным коллоидом служит натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы («нимцель») [12'61 ]. Раствор этого реагента очень устойчив, особенно в кислой среде; обычно применяют смесь титанового желтого, солянокислого гидроксиламина и защитного коллоида.

Для защиты титанового желтого от окисления можно вводить в его растворы солянокислый гидроксиламин [454, 842, 884, 945, 962, 1028, 1261, 1287] и бисульфит натрия. В присутствии гидроксил116

амина окраска более постоянна во времени, чем без него [1261]. Кроме того, гидроксиламин, несколько уменьшает влияние Мп и Fe [1028]. Оптимальное количество гидроксиламина — 5 мл 5%-пого раствора в 50 мл [842].

Смешанный реагент поливинилового спирта и титанового желтого готовят следующим образом. 40 г поливинилового спирта растворяют в 200 мл глицерина при нагревании и сильном перемешивании. Полученный р

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
откидная рамка номера
земельные участки по новорижскому шоссе до 100 км под ижс
садовые качели казань распродажа
ручки для дверей купе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)