химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

месь нескольких соединений, является 7-сульфонат (табл. 4).

В пользу приведенной формулы * говорит следующее. Восстановлением продажного препарата титанового желтого действием хлористого олова и НС1 (уд. вес 1,19) при 60—70° С и последующим переведением восстановленного продукта в амыонийпую соль получено вещество, идентичное с аммонийной солью 2-(п-аминофенил)-6-метилбензтиазол-7-сульфокислоты но температуре и~ явления, спектру поглощения и спектру ЯМР. Метод хроматографии на бумаге также показал идентичность обоих соединений. При сочетании диазония 2-(п-аминофепил)-6-метилбензтиазол-7-сульфокислоты с 2-(гс-аминофеиил)-6-метш1бензт11азол-7-сульфокислотой в щелочном растворе получается продукт, который по УФ-сиектру и хроматографическим характеристикам очень близок к компоненту продажного препарата титанового желтого, обладающему наибольшей чувствительностью к магнию.

Титановый желтый разных фирм или даже партий одной и той же фирмы имеет различную чувствительность к магнию [567, 772, 962, 1261]. Брэдфильд [567] исследовал разные партии титанового желтого методами химического анализа, спектрофотометрин и хроматографии на бумаге. Все испытанные партии показывали два максимума поглощения — при 330 и 405 нм. Максимум при 330 нм соответствует желтому флуоресцирующему компоненту с Rf — 0,55—0,65 при применении в хроматографии на бумаге смеси фенола, этанола и воды в качестве растворителя. Максимум при 405 нм обусловлен присутствием нефлуоресцирующего компонента с Rf = 0,28—0,35, взаимодействующего с Mg(OH)2. Относительные количества этих двух компонентов в различных партиях реагента меняются. Этим объясняется неодинаковая чувствиОбычно во всех учебниках и руководствах приводится другая структурная* формула реагента.

112

ИЗ:

?тельность реагентов различных партий к магнию. Диалогичные результаты были получены в работах [772, 1261].

Раствор титанового желтого чувствителен к свету. При выдерживании на свету постепенно разрушается компонент с Хтах = — 405 нм. Поливиниловый спирт оказывает очень сильное защитное действие против фотохимического разрушения титанового желтого [569, 842]. Брэдфильд [569] объясняет это образованием адсорбционного соединения поливинилового спирта с титановым желтым, которое не чувствительно к свету. 0,5%-ный раствор титанового желтого при хранении в темной склянке устойчив по крайней мере 2—3 месяца [591, 667, 786, 842, 1027, 1108, 1261, 1293]. Из этого концентрированного (запасного) раствора перед работой готовят разбавленный 0,01%-ный раствор титанового желтого. Такие разбавленные растворы менее устойчивы. При хранении в темноте при 0° С даже разбавленные водные растворы титанового желтого довольно устойчивы [591]. Если стабилизировать 0,01%-ный водный раствор титанового желтого добавлением к 100 мл его 5 мл 0,5%-ного раствора поливинилового спирта, то такой раствор при хранении в темной посуде устойчив 2 педели [842].

Свойства окрашенного соединениямаг-п п я. Титановый желтый в сильнощелочиых растворах (рН^>12) с коллоидным раствором Mg(OH)2 образует адсорбционное соединение красного цвета. То, что окрашенное соединение представляет собой продукт адсорбции титанового желтого на поверхности частиц Mg(OH)2, общепризнано. Глемзер и Даутценберг [737] исследовали осадок окрашенного продукта с помощью электронного микроскопа и рентгенографии и не обнаружили никаких химических соединений между титановым желтым и магнием. Окрашенное адсорбционное соединение магния с титановым желтым показывает максимум поглощения, по данным разных авторов, при 540 нм [27, 772, 848], 540—545 нм [1108], 541 нм [736], 543 им [1113], 548 нм [952]. На рис. 5 приведены спектры поглощения реагента н окрашенного соединения магния. По данным Бабко и Лутохиной [27], для реагента и окрашенного соединения магния при 540 нм значения е составляют 10 400 и 36 000 соответственно.

Окраска соединения магния развивается быстро и довольно устойчива во времени. Скорость развития окраски и ее устойчивость во времени при всех других оптимальных условиях зависят также и от применяемого защитного коллоида. При использовании поливинилового спирта в качестве защитного коллоида и содержании магния до 0,1 мг в 100 мл максимальное развитие окраски достигается уже через 2 мин. Окраска устойчива в течение 30 мин. и в дальнейшем начинает несколько уменьшаться. При больших количествах магния (1 —10 мг Mg/ЮО мл) максимальная окраска достигается через 10—15 мин. [737]. Со смесью поливинилового спирта и глицерина в качестве защитного коллоида при количествах магния до 0,05 мг в 50 мл оптическая плотность достигает максимальной величины через 5—10 мин. и сохраняется постоянной в течение 3 час. [1108].

Рис. 5. Спектры поглощения титанового желтого (1) и соединения магния (2)

[R] = 2.10-в М; [Mg] =10~3М; 0,7 N раствор NaOH

500

Изменение окраски во времени связано с процессом старения Mg(OH)2 [206]. Со временем способность Mg(OH)2 к адсорбции титанового желтого снижается. По мере старения Mg(OH)2 часть адсорбированного реаге

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы корол в челябинске
Обувной шкаф Mega Бона 1 с зеркалом
Твердотопливные котлы Stropuva S 40
020540 041 01

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)