химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

дикаторного применяют ртутный капающий электрод. Однако использование такого электрода нежелательно из-за токсичности ртути. Более перспективны методы с использованием твердых вращающихся электродов из платины, графита или тантала.

Удобно проводить амперометрическое титрование магния с двумя поляризованными электродами: Pt — Pt [1247, 1248]. Оптимальное значение рН при титровании 9,6 или выше; при рН < < 9,6 эквивалентную точку находить труднее (рис. 4). Изменение потенциала в пределах от 1,0 до 1,4 в не влияет на вид кривой титрования и на точность определения. Этим методом можно определять от 5 мкг до 5 мг Mg; при 5 мг магния относительная ошибка не превышает 1%. Определению магния не мешают ионы С1~, В03~, ОН", Na+, К+. Металлы Ni, Cu (II) и Со не мешают до соотношения к магнию 1 : 1; Со и Ni можно маскировать цианидами.

Анализируемый раствор разбавляют водой до 40 мл, доводят рН до 9,6 добавлением 10 мл буферного раствора (смесь 0,05 М растворов Na2C03 и Na2B.OT), рН буферного раствора контролируют рН-метром и титруют 0,005 М раствором комплексона III при 20 С при потенциале 1,4 в. При этом титруется сумма Mg и Са.

Для определения кальция к 40 мл анализируемого раствора добавляют 1N раствор NaOH до конечной концентрации 0,05 N и проводят титрование, как выше. Содержание магния находят по разности.

Амперометрическое титрование магния можно выполнять также с двумя угольными электродами [1248, 1250]. Оптимальные ус108

109

ловия при титровании — рН 9,7, наложенное напряжение 1,5 в (изменение напряжения в пределах 1,0—1,8 в не влияет на результаты). Относительная ошибка определения 1,7—3,4 мг Mg составляет 0,5—1%.

Описано амперометрическое титрование магния с электродами из платины и амальгамы серебра [1135]. Сначала титруют кальций при рН 1.1,75 и постоянном напряжении 130 мв, затем сумму Mg и Са при рН 9,6 и потенциале 210 мв. Определение возможно в присутствии фосфатов и цитратов. Для повышения чувствительности метода добавляют 0,2 мл 0,004 М раствора Hg(N03)2.

Стакан с анализируемым раствором (рН 11,75) помещают на магнитную мешалку и электроды погружают в раствор. Электроды платиновый (катод) и из амальгамы серебра (анод) соединяют с титриметром. Устанавливают потенциал 130 мв и титруют 0,02 М раствором комплексона III до резкого изменения величины тока. Количество пошедшего на титрование комплексона Ш эквивалентно содержанию кальция. Затем добавлением \N НС1 или IN NHtOH доводят рН раствора до 9,6 (контроль с помощью рН-метра), устанавливают потенциал 210 мв и титруют до резкого подъема силы тока. Количество израсходованного комплексона III эквивалентпо содержанию магния [1135].

Амперометрическое титрование магния можно проводить с танталовым электродом. Анодный ток окисления комплексона III более устойчив во времени на танталовом электроде, чем на платиновом [439]. При титровании магния па фоне аммиачного буферного раствора получается четкая кривая титрования. Потенциал танталового электрода +0,8 в, оптимальное значение рН 9,5-11.

Титрование оксалата ми. Магний титруют ам-перометрически раствором оксалата с двумя медными электродами в среде изопропилового спирта [53а]. Метод очень быстрый, продолжительность анализа —10 мин., в то же время достаточно чувствительный и точный. Чувствительность метода 10~4 молъ1л, относительная ошибка 0,4%. Метод позволяет раздельно определять Mg и Са в смеси.

Титрование с использованием понта-хромового фиолетового SN. Для амперометрического определения магния можно применить косвенный метод, основанный на образовании магнием комплекса с поптахромовым фиолетовым SN при рН 11 (буферный раствор из пиридипа и НС1, доведенный до рН 11) [651]. Комплекс магния довольно прочный, рКнест составляет ~ 7. Высота полярографической волны пропорциональна концентрации магния. Определению магния не мешают Li, Na, К, NHJ, Са, Sr, Ва, F", J", N03, POf, AsO^ и Br~. Металлы Ni, Zn, Fe (II), Co до соотношения к магнию 1 : 1 можно маскировать этилендиамином; Fe (III), Cr (III), Al, Sn (II), Pb в условиях титрования магния при рН 11 осаждаются и адсорбируют краситель. Присутствие металлов Ag, Hg (II), Fe (III), Cu (II), восстанавливающихся при —0,6 в или ниже, недопустимо. При оптимальной концентрации магния 0,001—0,01 М относительная ошибка метода составляет 1 %.

Титрование ферроцианидом. Магний титруют амперометрически раствором ферроциапида аммония в водно-этаполыюй среде (оптимальная концентрация этанола 50%) при рН 6—9 [25]. Индикаторным электродом служит вращающийся (700 об/мин) платиновый электрод. На электроды накладывают напряжение 0,7 в. В чистых растворах магния наблюдается отрицательная ошибка до 2,5% вследствие медленного осаждения магния вблизи эквивалентной точки. Титрованию магния мешают металлы, осаждаемые ферроциапидами: Fe (III), Cu (II), Mn, Zn. He мешают до 7,5 мг Al, до 0,14 мг Be, до 50 мг Na и до 200 мг К. Вследствие влияния многих металлов и необходимости применения этанола возможности использования этого метода сильно ограничены.

О методе опре

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дорогую ручку - скобу дверную
итернет магазин купить наклейкинамашину цветы
мед справка для гаи нового образца
www.argumet.ru/verstk/shkf/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)