химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

торида натрия с использованием соли Fe (III) в качестве индикатора. Магний с фторид-ионом образует комплексный ион [MgF3]~, более прочный, чем ион [FeFjl3-. Поэтому сначала титруется магний, затем Fe (III) реагирует с фторидом, и стрелка гальванометра резко отклоняется. Однако прямое титрование магния практически неудобно, так как фторид магния осаждается медленно. Поэтому проводят обратное титрование избытка NaF раствором соли алюминия. Лучшие результаты получаются, если раствор соли алюминия добавлять в избытке и титровать фторидом.

К 20—25 мл анализируемого раствора прибавляют отмеренный объем 0,6 М раствора NaF, нагревают до кипения и охлаждают. Добавляют избыток титрованного раствора A12(S04)3, 0,5 мл 0,1 М раствора FeCl3 и этанол до концентрации 50%. Вводят избыток твердого NaCl, удаляют растворенный кислород пропусканием азота или углекислого газа, вводят каломельный и ртутный капающий электроды и титруют 0,6 М раствором NaF. Эквивалентную точку находят по графику. Из общего количества раствора NaF вычитают объем, эквивалентный добавленным FeCl3 и AI3(SO^)3.

Титрование комплексона ми. С использованием комплексона III предложен ряд вариантов амперометрического титрования магния [83, 426, 439, 598, 971, 1089, 1135, 1247, 1248, 1250].

При титровании комплексоном III применен капающий ртутный электрод; в качестве электрода сравнения служит каломельный [598].

К анализируемому раствору в стакане емкостью 150 мл, содержащему 0,25 ммоля Mg, добавляют 7,5 мл 1 М раствора NH4OH, разбавляют до 75 мл 0,1 М раствором KN03. Затем доводят рН до 9,3 и титруют 0,1 М раствором комплексона Ш*ври напряжении 0,002 е, перемешивая раствор

106

107

магнитной мешалкой. В присутствии избытка комплексона III происходит анодное окисление Hg до Hg2+, в результате чего на кривой титрования получается резкий излом. Одно титрование занимает 15 мин.

При определении 5—6мг Mg относительная ошибка составляет 0,5—0,9% [598].

Предложено также титровать сумму Mg и Са комплексоном III при рН 10,6, а Са — раствором этиленгликоль-бис- (6-аминоэтило-вый 3(pHp)-N,N,N',N'-TeTpayKcyCHofi кислоты (ЭГТА) при рН 11,75 [1089]. Содержание магния находят по разности. Индикаторный электрод — ртутный, электрод сравнения — каломельный. На электроды накладывается напряжение 20 мв. Титрование проводят до достижения скачка в величине диффузионного тока.

При амперометрическом титровании суммы Mg и Са к анализируемому раствору прибавляют 10 мл 0,1 М атаноламинового буферного раствора с рН 10,6, затем 0,2 мл смеси 2%-пых растворов цитрата аммония и сегнетовой соли, доводят объем до 50 мл и проводят амперометрическое титрование раствором комплексона III.

Ошибка определения магния < 8% [1089].

Описанный метод использован для определения содержания магния в природной воде, в цементе и почвах.

В аналогичном методе [971] сначала при 0,2 в и рН 10,5 титруют кальций раствором ЭГТА, затем — магний комплексоном III. Мешают ионы С1~, Вг_ и J- при концентрациях 0,5, Ю-2 и 5.10~вмоль/л соответственно. Ионы РО^не мешают до концентрации 2 - Ю-2 моль/л. Триэтаноламином маскируют Fe (III), Mn, Al и Cu. До 670 мкг/мл Fe можно маскировать также 1%-ным раствором цитрата калия или сегнетовой соли. Ионы SO4" не мешают при любой концентрации. При определении 0,03 мкг/мл Mg относительная ошибка 3—5%.

Магний можно титровать комплексоном III в присутствии индикатора — ионов одновалентного таллия [426]. С комплексоном III таллий (I) образует менее прочный комплекс, чем магний; соответствующие константы нестойкости составляют 1,6-10~е и 2,6-Ю-9. Поэтому сначала с комплексоном III реагирует магний, только после этого начинает взаимодействовать таллий. Конец титрования устанавливают по уменьшению тока ТИ на капающем ртутном электроде при —0,55 в (отн. нас. к.э.). Титруют при рН 10, создавая среду с помощью аммиачного буферного раствора. Концентрация ионов таллия должна быть меньше начальной концентрации ионов магния по крайней мере в 10 раз. Для удаления кислорода и для перемешивания через раствор пропускают водород. Метод позволяет определять Mg и Са при совместном присутствии; при рН 10 титруют сумму Mg и Са, при рН 12,4 — кальций.

К анализируемому раствору прибавляют 2 мл 0,01 М раствора ТШ03 и 3 мл аммиачного буферного раствора (смесь равных объемов 2 М растворов NH4OH и NH4N03). Раствор разбавляют до 10 мл и титруют сумму Mg и Са амперометрически раствором комплексона Ш. В другую порцию анализируемого раствора вводят столько же раствораТГШ03, разбавляют до 10 мл

боратным буферным раствором (0,1 М раствор NaOH смешивают с 0,05 М раствором Na2B407 в соотношении 3 : 2) ж амперометрически титруют кальций раствором комплексона III в присутствии осадка Mg (ОН)з. Содержание магния находят по разности [426].

Описанный метод имеет преимущества перед комплексонометрнческим титрованием с металлохромными индикаторами в большей чувствительности и более резкой эквивалентной точке при титровании разбавленных растворов магния.

В описанных выше методах в качестве ин

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урны уличные для мусора
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС - Гарнитура - поставщик it товаров и оборудования.
рамки на номера с магнитом
сезонное хранение шин в бутово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)