химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

гний — в осадке в виде Mg(OH)2 не титруется) 0,05 М раствором комплексона III до резкого отклонения стрелки гальванометра, затем прибавляют еще 4—5 раз по 0,1 мл титранта (для вычерчивания кривой титрования). Для определения магния к оттитрованному раствору прибавляют HCI (1 : 2) до изменения окраски раствора в розовую, избыток кислоты нейтрализуют аммиаком, добавляют еще 3—5 мл NH»OH (уд. вес 0,9) и титруют раствором комплексона III, вводя его по 0,5 мл. После резкого отклонения стрелки гальванометра добавляют еще 3—4 раза по 0,5 мл раствора комплексона III. При определении 2—31 мг MgO относительная ошибка метода составляет 3%. Определению магния описанным методом не мешают ионы SOj", СЮ~ и Сг04~; мешают Fe(III) и АЦ42].

Индикаторный ртутный электрод реагирует на активность ионов металла в системе, содержащей комплексен III и ионы Hg2+, т. е. работает как электрод 3-го рода. Электродом сравнения является каломельный, который соединяют с титруемым раствором через электролитический мостик из насыщенного раствора KN03. Значение рН раствора при титровании должно быть 8,5—9,0 (устанавливают с помощью аммиачного буферного раствора). Добавляют 1 каплю раствора комплексоната ртути, который получают

105

104

смешиванием эквивалентных количеств 0,1 М растворов Hg (N03)2 и комплексона III, и титруют магний комплексоном III [1177].

При одновременном присутствии магния и кальция в одной аликвотной части раствора титруют сумму магния и кальция, в другой осаждают магний в виде MgNH4P04 и титруют один кальций; содержание магния находят по разности. Определению магния описанным методом мешают щелочноземельные и тяжелые металлы. Умеренные количества анионов Cl~, S04~, N03, НСО3, СОГ, F", РОГ не мешают.

Потенциометрическое определение магния с использованием индикаторного электрода из амальгамы серебра (электрод сравнения — каломельный) выполняют прямым и обратным титрованием. При прямом титровании в анализируемый раствор вводят 0,2 мл 0,004 М раствора Hg (N03)3, 4 мл IN раствора NaOH (на 100 лы анализируемого раствора) и титруют кальций 0,02 М раствором комплексона III. Затем вводят НС1 до кислой реакции, прибавляют аммиачный буферный раствор и титруют магний. Можно применить обратное титрование избытка комплексона III 0,004 М раствором Hg (N03)2; Fe оказывает ничтожное влияние на определение магния, Cu, Zn, Al, Мп и Ni титруются вместе с магнием. До 10 мг/л ионы Р04" не мешают. Раствор комплексона III стандартизируют титрованием раствора кальция комплексоном III в тех же условиях [782]. О потенциометрическом титровании магния с использованием комплексона III см. также в [394, 762].

Потенциометрическое титрование магния можно проводить диэтилентринитрилопентауксусной кислотой (ДТПА) [1004] с индикаторным серебряным электродом в присутствии следов ионов Ag+ в титруемом растворе. Преимущество описанного метода по сравнению с титрованием с помощью комплексона III с индикаторными электродами из Hg или Ag заключается в получении симметричной формы кривой титрования, что облегчает нахождение эквивалентной точки. Это объясняется большей прочностью комплекса серебра с ДТПА по сравнению с комплексом с ЭДТА.

В анализируемом растворе, содержащем 0,05—0,1 ммоля Mg, доводят рН до 9 при помощи боратного буферного раствора (61,8 г Н3В03 и 20 з NaOH растворяют в 2 л воды; рН этого раствора должно составлять 9,0—9,5). Раствор разбавляют до 100 мл, добавляют 1 каплю (— 0,05 мл) 0,0015 М раствора AgN03 и титруют 0,01 М раствором ДТПА. При определении 0,012—0,61 ммоля Mg относительная ошибка составляет 0,2—0,8% [1004].

Потенциометрическое титрование магния раствором фторида натрия [926, 927] очень длительно, после добавления каждой порции титранта (0,1 мл) надо ожидать 1 мин. Поэтому метод не нашел применения в лабораториях.

Титрование ферроцианидом с ферри-ферроцианидным индикаторным электродом [410] не заслуживает внимания, так как из-за значительной растворимости ферроцианида магния надо вводить этанол в высоких концентрациях. В этих условиях часть ферроцианида калия может выделиться в твердом виде и не вступать в реакцию с магнием. При потенциометрическом титровании оксихинолината магния определение проводят в ледяной уксусной кислоте (титрант — 0,1 N раствор НС104 в диоксане) или в ацетонит-риле и пиридине (титрант — 0,1 N раствор CH3GOONa); индикаторный электрод — сурьмяный, электрод сравнения — каломельный [817].

Амперометрическое титрование

При амперометрическом титровании магния в качестве титран-тов используют растворы NaF, комплексона III, ферроцианидов, двухзамещенных фосфатов. Амперометрическое титрование можно проводить и без индикаторов, но их применение значительно расширяет возможности метода, особенно применительно к металлам, восстанавливающимся в сильно отрицательной области, к которым относится и магний. В качестве индикаторов предложено использовать соли железа и таллия.

Титрование раствором фторида натрия. Рипгбом и Уилкман [1083] предложили метод амперометрическо-го титрования магния раствором ф

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда жк телевизоров
Фирма Ренессанс купить складную чердачную лестницу - продажа, доставка, монтаж.
стул посетителей изо хром
аренда бокса для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)