химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

нном количестве кислоты и избыток последней оттитровывают раствором щелочи с индикатором метиловым красным [103]. Метод довольно продолжительный и поэтому применяется редко.

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса.

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Потенциометрическое титрование

Из потенциометрических методов наибольшее значение имеет титрование магния раствором NaOH с индикаторным висмутовым или сурьмяным электродом и каломельным электродом сравнения [556]. Титр NaOH (обычно применяют 6N раствор) устанавливают ежедневно титрованием им известных количеств магния. Оптимальные количества магния в титруемых растворах 0,2—3 г. Скорость титрования должна быть равномерной, при титровании раствор нужно интенсивно перемешивать. Эквивалентную точку находят по кривой титрования. Метод очень быстрый и довольно точный. Одно определение из готовых растворов можно выполнить за 2 мин. Относительная ошибка метода 0,2%. Описанный метод применяют при анализе карналлита, кизерита.

102

103

Титрование раствором NaOH с висмутовым электродом описано также в работе [833а].

Магний можно титровать раствором фосфата калия с электродом второго рода цинк — фосфат цинка [141]. Цинкфосфатный электрод является индикаторным электродом па фосфат-ионы. Его готовят электролитическим фосфатированием металлического цинка током 20—30 ма в течение 4—5 час. в разбавленном растворе Na3P04 и выдерживанием в том же растворе в течение суток. При титровании магния с этим электродом получается резкий скачок потенциала в эквивалентной точке (рис. 1). Хорошие результаты получаются для больших количеств магния; при содержании 7—43 мг Mg относительная ошибка колеблется в пределах 0,3-2,1%.

Этим методом можпо определять кальций и магний при совместном присутствии. Сначала титруется кальций, затем магний, соответственно на кривой титрования получаются два скачка (рис. 2). Разбавление раствора до 100 мл не влияет на точность определения магния. Оптимальное значение рН 3—9. Ионы N03, Cl~, SO;^ не влияют на результаты определения магния.

3 г

о г

Магний можно титровать потенциометрически раствором комплексона III с использованием различных индикаторных электродов: угольного [41, 42], ртутного [792, 793, 1177], из амальгамы серебра [782]. На рис. 3 приведена схема установки для потенцио-метрического титрования магния с применением угольного индикаторного электрода (из спектральночистого угля). Электродом

АЕ

i0 У,мл

координатах

Рис. 1. Кривые потенциометрического титрования магния фосфатом калия с цинкфосфатный электродом

координатах Е Рис. 2. Кривые потенциометрического титрования магния и кальция (при совместном присутствии) фосфатом калия с цинкфосфатный электродом I и 2 — пики, соответствующие эквивалентным точкам титрования кальция и магния соответственно

—WvVWV

Рис. 3. Схема установки для потенциометрического титрованиямагния комплексоном III с использованием угольного электрода

о

1—стакан для титрования с платиновым электродом и мешалкой; 3 — стакан с насыщенным раствором КС1 и электродом из спектральночистого угля; з— магазин сопротивлений (10 000 ом); 4 — сухой элемент (1,5 в); 6 — милливольтметр (17 мв)

сравнения служит платина. Индикаторный электрод нельзя опускать непосредственно в анализируемый раствор, так как при этом электрод загрязняется и чувствительность его быстро падает. Угольный электрод надо соединять с титруемым раствором через электролитический ключ с насыщенным раствором КС1. Чувствительность метода высокая, от одной капли 0,05 М раствора комплексона III наблюдается резкий скачок потенциала. Чувствительность электрода со временем падает. Для сохранения чувствительности электрода после окончания работы его надо промыть водой и поместить в стакан с насыщенным раствором КС1. Туда же помещают медный стержень, оба электрода соединяют с сухим элементом на 1—1.5 в (угольный электрод — с минусом батареи) и оставляют на 2—3 часа.

К нейтральному анализируемому раствору в стакане емкостью 250 мл добавляют 15 мл HCI (1 : 2), нейтрализуют 2 N раствором NaOH по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл 5%-ного раствора NHjOH и 20 мл 2 N раствора NaOH. Титруют кальций (ма

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить срочно информационный стенд на ножках для вкапывания
лесное озеро-3 отзывы
купить сковороду гриль чугунную
рамка на номер магнит

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)