химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

твор КВг. В кислом растворе КВг03 и КВг взаимодействуют по уравнению

КВгОз + 5КВг + 6НС1 = ЗВг2 + 6КС1 + ЗНаО.

Выделившийся бром реагирует с оксихинолинатом магния:

Mg (C»HeON)a + 4Вг2 = Mg (C,HeONBr2)2 + 4НВг.

Реакции избытка брома с KJ и выделившегося иода с Na2S203 протекают по следующим уравнениям:

Br2 + 2KJ = J2 + 2KBr; J2 + 2На2&08 = 2NaJ + NaaSjO..

1 мл 0,1 N раствора Na2S203 соответствует 0,304 мг Mg.

Раствор КВг03 добавляют к раствору оксихинолината магния в кислоте медленно, при постоянном перемешивании до тех пор, пока красновато-желтый цвет раствора не перейдет в чисто-желтый. Если расходуется много КВг03, вводят еще 5—10 мл НС1. Количество необходимого КВг03 удобно устанавливать с помощью индикаторов (метиловый красный, метиловый оранжевый, индиго-кармин). Быстрое исчезновение окраски индикатора указывает на наличие избытка брома. Индикаторы сами реагируют с бромом, поэтому их надо вводить в минимальном количестве. Для получения точных результатов важен определенный избыток КВг03 ц КВг. Если добавлен большой избыток реагента, то осаждается нерастворимый иод — при титровании тиосульфатом натрия синяя ?окраска возвращается очень быстро и получаются завышенные результаты. Для устранения большого избытка смеси КВг03 — КВг лучше использовать индикатор метиловый оранжевый [801]. Обратное титрование тиосульфатом проводят не позже чем через 10 мин. после добавления КВЮ3, сразу же после прибавления KJ при энергичном перемешивании.

98

4* дд

Промытый осадок оксихинолината магния растворяют на фильтре в 2—2,5 7V HCI; раствор собирают в колбу с притертой пробкой, промывают фильтр той же кислотой, пока промывная вода не станет бесцветной. Раствор в колбе разбавляют кислотой той же концентрации до объема 50— 75 мл, прибавляют 1 г КВг, 2—4 капли 0,1%-ного раствора метилового красного и медленно вводят титрованный раствор КВг03 при непрерыввом взбалтывании, пока цвет раствора не перейдет из красного в желтый. В этот момент в растворе имеется избыток брома. Закрыв колбу пробкой, дают постоять 2 мин., прибавляют 1 г KJ Я титруют выделившийся иод 0,1 N раствором Na2S203 в присутствии крахмала [177].

Описанный метод ранее (до появления комплексонометричес-ких методов) очень широко применялся для определения маптип в самых разнообразных материалах. В частности, описано определение магния в чугуне [447, 673]. в алюминиевых сплавах [321, 532, 706], в портланд-цементе [542], в лигатурах магния с железом и кремнием [116].

Вместо бромат-бромидной смеси применяют также хлорамин Т [11611. Предложено добавлять к раствору оксихинолината магния избыток бромат-бромидной смеси и непрореагировавший бром титровать арсенитом натрия с амперометрической индикацией эквивалентной точки [827]. Описаны методы титрования раствора оксихинолината магния раствором KMnftj [507, 802, 1280], Се (S0ii)2 [992], титрования избытка введенного сульфата церия (IV) раствором соли Мора [990]. Все эти методы, по-видимому, уступают по точности иодометрическому определению с использованием бромат-бромидной смеси. Менее точны также методы прямого титрования раствора оксихинолината магния раствором бромат-бромидной смеси с использованием индикаторов (метиловый красный, метиловый оранжевый, индигокармин и некоторые другие) [176, 1124, 1156] или с потенциометрической индикацией эквивалентной точки [516], основанные на обратном титровании избытка титрованного раствора 8-оксихинолина 0,1 N раствором MgCl2 [580], ва осаждении магпия титрованным раствором 8-оксихинолина и титровании его избытка раствором бромат-бромидной смеси [765], на титровании кислоты, выделяющейся при образовании оксихинолината магния, раствором NaOH [767], и не представляют интереса.

8-Оксихинолин использован для прямого титрования магпия с индикатором эриохром черным Т [861, 862]. Метод аналогичен комплексонометрическому титрованию, но уступает ему по точности.

Ацидиметрические методы

Ацидиметрические методы широко применяются для определения окиси магпия в материалах магниевого производства. В этом случае пробу растворяют при нагревании в воде с добавлением титрованной НС1 или H2S04, избыток кислоты титруют раствором NaOH со смешанным индикатором (смесь метилового красного и метиленового синего). Ацидиметрическим методом можно определять и соли магния. В анализируемом растворе с помощью NaOH или КОН осаждают Mg (ОН2), осадок отфильтровывают и тщательно промывают горячей водой. Затем осадок растворяют в измеренном объеме титрованного раствора кислоты и избыток последней оттггтровывают раствором щелочи по фенолфталеину. Метод применим лишь в том случае, когда в анализируемом растворе нет других осаждающихся щелочью металлов, и мало удобен. Проще применить алкалиметрические методы.

Алкалиметрические методы

Эти методы основаны на осаждении Mg (ОН)2 отмеренным объемом NaOH, Са (ОН)2 или Ва (ОН), и титровании избытка основания раствором кислоты [115, 178, 432, 859, 867, 1050, 1071, 1271]. При использовании растворов щелочей к анализируемому раствору прибавляют

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проект для домашнего кинотеатра
Фирма Ренессанс: железная лестница для крыльца - цена ниже, качество выше!
SUPER SGA (S/SGA) купить
значки самоклеющиеся для туалета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)