химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

оторой соответствует наибольшая разница в поглощении индикатора и комплекса магния. В случае эриохром черного Т, например, рекомендуется X = 530 нм [840]. По мнению некоторых авторов [1293а], при малых количествах магния эквивалентную точку более точно можно установить при 660 нм, при этой длине волны получается более крутой изгиб на кривой титрования. Можно проводить последовательное фотометрическое титрование кальция и мапшя в одном растворе [840].

После добавления мурексида и создания рН 12 кальций титруют при 580 нм комплексоном III. Образующийся осадок Mg (ОН)., не мешает установлению эквивалентной точки. Затем осадок растворяют в соляной кислоте, создают рН 10 при помощи аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний при 546 нм.

Кальций в присутствии магния можпо титровать раствором этилеигликоль-б«е-(6-аминоэтиловый эфир)-^ N, N', N'-тетрауксусной кислоты [696, 1099, 1115]. Магний, образующий менее прочный комплекс по сравнению с кальцием (соответствующие рКи составляют 5,2 и 11 [466]), не титруется. Кальций титруют при рН 10 мурексидом с фотометрическим установлением эквивалентной точки при 508 нм, затем вводят эриохром черный Т и титруют магний комплексоном III фотометрически при 622 нм [696].

Рекомендуемое некоторыми авторами [1137] сочетание визуального и фотометрического титрования позволяет ускорить анализ и в то же время получить высокую точность.

От аликвотной части анализируемого раствора отливают немного раствора и оставшуюся часть титруют быстро визуально раствором комплексона III с высокой концентрацией. Объем израсходованного раствора комплексона III записывают. Затем вливают отлитую часть раствора, ставят стакан с раствором в фотоэлектрический титратор и титруют более разбавленным раствором комплексона III. В расчетах учитывают общее количество израсходованного комплексона III.

В табл. 19 приведены индикаторы для фотометрического титрования магния. Предложено спектрофотометрическое титрование при 222 нм по собственному поглощению титруемого раствора, без индикатора [1193]. По данным авторов, даже при использовании 0,0013 М раствора комплексона III наблюдается резкий скачок в эквивалентной точке. Однако титрование с индикатором предпочтительнее. О фотометрическом титровании магния см. также работы [506. 748, 836, 841, 886, 1117, 1137].

При титровании магния комплексонами эквивалентную точку устанавливают также потепциометрическим и амперометрическим методами (см. раздел «Электрохимические титриметрические методы»). Об определении магния полуавтоматическим комплексено-метрическим титрованием см. ]822].

95

Титрование магния другими комплексоиалн

Из других комплексонов наибольшего внимания заслуживает 1,2-диаминоциклогексан-]\^,К'^'-тетраукеусная кислота (ДЦТА). Многие металлы (в том числе и магний) дают с пей более прочные комплексы (примерно на два порядка), чем с комплексоном III, в этом ее преимущество. Вследствие этого в эквивалентной точке получается более резкое изменение окраски раствора.

По методу, описанному в работе [1055], магния титруют раствором ДЦТА с индикатором метилтимоловым синим; кальций предварительно связывают в комплекс с этиленгликолъ-бие- (р-амино-этиловый эфир)-К^Д',№-тетрауксусной кислотой (ЭГТА). Большой избыток последней вводить нежелательно, поэтому необходимое количество ЭГТА устанавливают титрованием кальция в части раствора в присутствии флуорексона. Израсходованный объем раствора ЭГТА и еще 1—2 мл вводят в раствор при титровании магния.

Для определения кальция к аликвотной части анализируемого раствора для создания рН 12—13 добавляют 1 М раствор КОН в количестве, составляющем одну десятую часть титруемого раствора и небольшое количество флуорексона (смесь с KNOs в соотношении 1:100). Титруют медленно 0,05 М раствором ЭГТА до исчезновения зеленой флуоресценции. В конце титрования раствор (в зависимости от концентрации индикатора) может иметь окраску от желтой до розовой. Во вторую аликвотную часть вводят ЭГТА в количестве, пошедшем на титрование кальция и 1 — 2 мл избытка, 20 мл буферного раствора (3 г NHjNO;i в 100 мл NHjOH, уд. вес 0,9), добавляют метилтимоловый синий и титруют магний 0,05 М раствором ДЦТА до изменения окраски от синей до дымчато-серой. При больших количествах магния после добавления буферного раствора частично осаждается Mg (ОН)г, которая легко растворяется при нагревании до 40° С. Поэтому после титрования растворы надо нагревать, и если синяя окраска при этом возвращается, то надо титровать но каплям до ее исчезновения. Вводить аммонийные соли для избежания осаждения Мс (ОН)2 нежелательпо, так как в этом случае переход окраски менее резкий. Описанный метод дает точные результаты при количествах магния не больше 25—30 мг.

Для устранения влияния других металлов можно использовать маскирующие вещества. При титровании в присутствии А1 и Fe к кислому анализируемому раствору прибавляют 10 мл 20%-пого раствора трнэтаноламина; если при этом появляется осадок, его растворяют в нескольких кап

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
asus ex gtx1050ti 4g
шкаф металлический для хранения
ручка для мебели citterio giulio италия бронза купить в екатеринбурге
скачать бланк таблички режима работы магазина

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)