химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ону III и 0,05 М по комплексонату цинка до синей окраски. После достижения эквивалентной точки синяя окраска медленно переходит в красную. После этого раствору дают стоять в течение 2—3 мин. и снова титруют, как и раньше, до синей окраски [6231.

При комнатной температуре по описанному методу можно определять < 5 мг Mg в присутствии 10 мг Ра05 или < 2 мг Mg в присутствии < 20 мг Р,05. С большими количествами магния титрование не удается, так как выделяющийся осадок фосфата магния не растворяется при комнатной температуре во время титрования. В таких случаях надо титровать горячие растворы, тогда удается определять 2—5 мг Mg в присутствии 50 мг Р205.

Мидлтон [960] предлагает вводить молибдат аммопия, чтобы предотвратить осаждение фосфатов магния и кальция.

87

К 25 мл анализируемого раствора, содержащего ~ 1,5 мг Mg, и~ 4 лег Са, добавляют 20 мл 20%-ного раствора (NH4)2Mo04, энергично перемешивают, добавляют 50 мл буферного раствора, содержащего 66 г NH^Cl и 600мл NH4OH (уд. вес 0,9) в 2,5 л воды. Вводят 1 мл 3%-ного раствора NHaOH-• HCI, 2 мл 2%-ного раствора KCN, эриохром черный Т и титруют 0,01 М раствором комплексона III.

Чтобы избежать образовании осадка фосфата магния, предлагалось использовать в качестве титранта анализируемый раствор [77], в качестве индикатора применяли кислотный хром темно-синий. Отмечается [902], что при титровании в присутствии триэтаноламина не наблюдалось серьезных помех со стороны фосфатов, по-видимому, из-за медленного образования фосфата магния в этих условиях. Когда в анализируемом растворе присутствуют значительные количества фосфатов, их следует предварительно отделить. Об отделении фосфатов см. гл. III.

С влиянием оксалат-иона приходится считаться потому, что очень часто применяют отделение кальция от магния в виде оксалата. Магний титруют раствором комплексона III как в присутствии осадка оксалата кальция, так и после его фильтрования. В обоих вариантах получаются неточные результаты по магнию. Ошибки в определении магния возникают прежде всего из-за частичного растворения оксалата кальция в воде, которое возрастает в присутствии комплексона III [180]. Кроме того, при высокой концентрации оксалат-ионов наблюдается нерезкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке вследствие образования оксалатиых комплексов магния [325, 369, 466, 527, 827, 1069, 1194], что снижает точность метода. Шварценбах [4661 считает, что оксалаты нельзя применять для удаления Ga, Sr и Ва при комплексонометрическом определении магния. Для отделения кальция от магния лучше использовать молибдаты и вольфрама™ [433, 456, 570, 600, 614, 618, 960, 1029, 1137, 1238], которые не мешают комплексонометрическому определению магния. Подробно см. в гл. III.

Авторы работы [139] изучили влияние некоторых органических веществ на комплексопометрическое определение магния. Тростниковый сахар, декстрин, формалин, нефть не мешают титрованию магния с индикатором эриохром черным Т. Стеарат натрия и пальмитиновая кислота резко завышают результаты определения магния.

Комп ексоиометрическое титрование смесей магния с други! и металлами

Магний и кальций. Во многих анализируемых материалах кальций сопутствует магнию, кроме того, при групповом отделении других металлов всегда остается в растворе вместе с ним. Известно много способов отделения кальция от магния, по все они довольно длительны и неприемлемы для экспрессных определений магния. Поэтому особое значение имеют методы определения магния без отделения кальция. Комплексонометрическое определение магния без отделения кальция осуществляется тремя способами: титрованием после связывания кальция в комплекс этилеигли-коль-(жс- (6-аминозтиловый эфир)-гЧ,г},1Ч',№-тетрауксусной кислотой, титрованием в одной аликвотной части раствора суммы магния и кальция при рП 10, в другой — одного кальция при рН 12—12,5 и определением содержания магния по разности, последовательным титрованием кальция и магния в одном и том же растворе при различных значениях рН. Возможности использования первого способа весьма ограниченны, так как применяющийся комплексообразующий агент трудно доступен. Кроме того, метод позволяет определять лишь одни магний. В двух других способах точность определения магния зависит также и от точности метода титрования кальция, что в свою очередь определяется выбором индикатора для кальция и мерами по уменьшению соосаждепия кальция с осадком Mg (ОП)а. Как правило, титрование суммы магния и кальция проходит без затруднений, но при титровании кальция иногда наблюдается нерезкий переход окраски раствора в эквивалентной точке. Следовательно, точность определения магния в конечном счете определяется точностью определения кальция. Поэтому здесь будут кратко рассмотрены индикаторы для комплексонометрического титрования кальция и способы уменьшения соосаждения кальция с осадком гидроокиси магния.

Мурексид — наиболее часто применяемый индикатор для комплексонометрического титрования кальция. Титруют при рН 12—13, в эквивалентной точке окраска меняется от

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ракетки для бадминтона в ижевске
широкоформатная печать наклеек винил
потолочные колонки хай энд купить
обслуживание чиллеров blue box цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)