химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

о 100 мл добавляют эриохром черный Т и титруют магний раствором комплексона III.

С помощью |3-меркаптопропионовой кислоты маскируют Fe (III), Cu (II), Со, Bi, Hg (II) [1284]. Комплексы Bi, Cu и Hg с 6-меркаптопропионовой кислотой бесцветны, поэтому даже зна82

83

чительные количества этих металлов —до концентрации 10~а М — не мешают комплексонометрическому титрованию магния. Fe (III) и Со в щелочной среде дают окрашенные комплексы, поэтому в присутствии больших количеств этих металлов переход окраски нечеткий, верхний допустимый предел их составляет 2.10-4 М.

Для маскирования Cu, Zn, Cd, Hg, Со и Ni можно использовать 6-аминоэтилмеркаптан [1283], образующий с ними бесцветные или слабоокрашенные комплексы.

При комплексонометрическом титровании магния висмут маскируют эриохром черным Т, который является одновременно индикатором для магния [113].

Для устранения блокирования эриохром черного Т следами тяжелых металлов предложено титровать комплексен III анализируемым раствором [766]. Однако при массовых анализах такой прием неудобен. В присутствии никеля, образующего прочный комплекс с эриохром черным Т, предлагалось обратное титрование избытка комплексона III раствором соли кальция [906].

Одновременное маскирование нескольких мешающих элементов с использованием смесей маскирующих веществ. Очень эффективно применение смеси триэтаноламина и цианидов [536, 582, 583, 664, 1053]. Пршибил [1053], используя смесь триэтаноламина и KCN, определял магний в присутствии Al, Ni, Со, Cu, Zn и малых количеств Fe. Из этих металлов Cu, Ni и Со с триэтаноламином образуют интенсивно окрашенные комплексы, которые цианидами переводятся в соответствующие цианидные комплексы; из них только цпапидпый комплекс кобальта окрашен в желтый цвет. В присутствии больших количеств кобальта при титровании с эриохром черным Т окраска раствора в эквивалентной точке меняется от огненно-красной до темно-зеленой или сине-зеленой.

Иногда при использовании смеси триэтаноламина и цианидов рекомендуют вводить восстановители — аскорбиновую кислоту [237, 710, 712, 898, 1252] или гидроксиламин [114, 710, 879, 1142, 1143, 1241]. Введение восстановителя облегчает связывание железа в цианидный комплекс, но затрудняет образование комплекса марганца с триэтаноламином и цианидами, так как в обоих случаях образуются комплексы трехвалентного марганца.

Для одновременного маскирования Fe (III), Al и Ti используют смесь триэтаноламина и винной кислоты [1295—1297] или смесь триэтаноламина и сегнетовой соли [1269].

При определении магния в алюминиевых сплавах для маскирования мешающих элементов применяют смесь триэтаноламина, цианида, аскорбиновой кислоты и сегнетовой соли [553]. В качестве маскирующего вещества использована смесь триэтаноламина (для связывания Fe, Al и Ми) и сульфида натрия (для маскирования меди) [320].

В табл. 18 приведены способы маскирования мешающих элементов.

84

Влияние анионов на комплексонометрическое титрование .магния

При комплексонометрическом определении магния необходимо считаться с возможным влиянием некоторых анионов, попадающих в раствор из анализируемого образца или с осадителем, применяемым для отделения сопутствующих металлов от магния.

Хлориды, сульфаты, .нитраты и перхлораты не мешают комплексонометрическому определению магния. Не мешают также до 1,1 г МоОГ/л [1069], до 0,2 г SiOl'/л [874], в небольших количествах цитраты [1163] и тартраты. В больших концентрациях цитраты и тартраты ухудшают переход окраски в эквивалентной точке [964]. Из анионов определению магния мешают фториды, окса-латы и фосфаты. Фториды и оксалаты мешают вследствие комп-лексообразующего действия. В присутствии фосфат-ионов в щелочной среде осаждается фосфат магния и получаются заниженные результаты [219, 620, 630, 960, 1119 и др.]. Фосфат магния затем постепенно растворяется в комплексоне III, поэтому переход окраски в эквивалентной точке бывает нечетким. По данным разных авторов, не мешают следующие количества фосфат-ионов: 10 мгЫ 11212], до 15-wa/100.tM при определении 2 мг Mg [219]. Согласно [598, 629], можно определять 1 мг Mg в 70 мл раствора в присутствии 1 мг Р (в виде фосфата), если тцтровать быстро после добавления буферного раствора.

Для устранения влияния фосфатов некоторые авторы предлагали обратное титрование избытка комплексона III раствором соли магния. Однако такой Способ не позволяет устранять влияния фосфатов [623], эквивалентная точка оказывается нерезкой и получаются неточные данные. Если для титрования использовать не комплексен III, а комплексонат цинка, то изменение окраски раствора в эквивалентной точке более резкое [623]. Комплексонат цинка, как и комплексен III, растворяет фосфаты магния и кальция; при комнатной температуре растворение заканчивается за несколько минут.

К 200 мл воды прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, эриохром черный Т и титруют 0,01 М раствором комплексона III до синей окраски. Затем добавляют анализируемый раствор и сразу же титруют раствором, 0,01 М по комплекс

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для межкомнатных дверей на планке хромфото
для такси шашки светодиодные в туле
как обклеить лентой гироскутер
Газовые котлы Viessmann Vitodens 200-W 3.2-13

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)