химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ндикатор (а ферроциапид не мешает). Железо надо восстанавливать в слабокислом растворе. Из всех восстановителей для этой цели наиболее пригодна аскорбиновая кислота [698,1073]. Она восстанавливает железо быстро и количественно даже в щелочном растворе [698]. После восстановления железа раствор надо нейтрализовать аммиаком до неисчезающей мути, затем ввести KCN, лучше в твердом виде*. После добавления KCN раствор становится сильно щелочным, в такой среде может образоваться оранжево-красная форма ионов F3- эриохром черного Т. Для того чтобы этого не было, раствор должен содержать достаточные количества буферного раствора, либо для снижения рН надо вводить твердый NH4C1. Образование ферроцианада можно ускорить нагреванием. При 60 — 70° С получается совершенно прозрачный, слабо окрашенный в желтый цвет раствор. Эта окраска не мешает титрованию с эриохром черным Т. В эквивалентной точке окраска раствора меняется из красно-синей в красно-зеленую.

Анализируемый раствор подкисляют до рН 2—3 и на кончике шпателя добавляют твердую аскорбиновую кислоту (до полного исчезновения окраски железа) При тщательном перемешивании добавляют разбавленный раствор аммиака или буферный раствор до появления неисчезающей мути. На кончике шпателя вводят избыток KCN, разбавляют водой до 200—250 мл, добавляют 20 мл аммиачного буферного раствора с рН 10 и нагревают. Раствор светлеет и по достижении температуры 70—80° С становится светло-желтым. В теплый раствор добавляют из бюретки 0,1 М раствор комплексона III при тщательном перемешивании, пока раствор не станет прозрачным. Добавляют эриохром черный Т (смесь с NaCl в соотношении 1 : 200) до сильной сине-зеленой окраски, и избыток комплексона III титруют 0,1 М раствором MgCl2 до красной окраски и в заключение титруют раствором комплексона III до сине-зеленой окраски. Так много раз можно получить эквивалентную точку и при вычислении использовать среднее значение всех эквивалентных точек. Такой прием позволяет свести к минимуму капельную ошибку титрования и повысить точность определения.

Когда содержание магния приблизительно известно, избыток комплексона III можно добавлять к анализируемому раствору перед нагреванием. В этом случав нагретый раствор бывает совершенно светлым и прозрачным.

Описанным методом можно маскировать до 130 мг Fe. При определении 11,82 мг Mg в присутствии 130 мг Fe абсолютная ошибка колеблется в пределах 0—0,04 мг [698].

Для восстановления железа можно применить также Na2S2Oa [481]. В этом случае в анализируемый раствор вводят 10 мл 20%-ного раствора Na2S303, добавляют NH4OH до щелочной реакции, 15 мл 20%-ного раствора KCN и нагревают. В полученном растворе определяют магний.

При маскировании железа триэтаноламином очень важное значение имеет степень чистоты этого препарата. Образцы его, сильно окрашенные в бурый цвет, непригодны. Можно использовать лишь бледпо-окрашенный триэтаноламин. Сильноокрашенные препараты надо очищать перегонкой при остаточном давлении 20 мм рт. ст., отбирая фракцию, кипящую при 170—225° С [217]. Прши-бил [1053] рекомендует перегонять триэтаноламин при 135— 145° С и 0,3—0,6 мм рт. ст. Можно применять также солянокислый триэтаноламин (триэтаиоламинхлорид) [582, 583, 1279]. С помощью трнэтаноламина удается маскировать значительные количества железа. Согласно Вольману [1279], 2 г триэтаноламинхлорида маскируют до 250 мг Fe, по другим данным [1297],— до 50 мг Fea03. Использование трнэтаноламина для маскирования железа описано в работах [56, 235, 320, 546, 731, 922, 1158, 1279, 1297].

78

79

В присутствии малых количеств Fe (III) его комплекс с триэтаноламином в аммиачной среде лимонно-желтый. После добавления цианида (если для одновременного маскирования многих металлов используют смесь триэтаноламина и цианида) образуется интенсивное желтое окрашивание. В таких растворах эриохром черный Т довольно устойчив, в то время как феррицианидом он мгновенно окисляется. В растворе КОН комплекс железа с триэтаноламином почти бесцветный и после добавления цианида не изменяется. В обоих случаях можно использовать эриохром черный Т. Однако при высоких концентрациях железа ?> 10 мг/100 мл) интенсивная желтая окраска комплекса железа (в аммиачной среде) все же мешает наблюдению за изменением окраски раствора в эквивалентной точке [1053]. В таких случаях лучше применять другие индикаторы — мотилтимоловый синий [422, 423], фталешг-комилексоп [1297].

С помощью Na2S и диэтилдитиокарбамината натрия можно устранить влияние железа до концентрации 30 [1212] и 8 мг/мл [562] соответственно.

Алюминий. Для маскирования алюминия наиболее эффективен триэтаноламин [56, 110. 235, 546, 575. 582, 583, 701, 815, 902, 922, 972, 974, 1051, 1053, 1158, 1210, 1212, 1279, 1297]. Но данным Морриса [974], комплекс алюминия с триэтаноламином образуется при рН 5,5. Триэтаноламин прибавляют к слабокислому раствору. В присутствии алюминия сначала (при достижении] рН ~ 4) образуется осадок AI (ОН)3, который растворяется в избытке триэтаноламина. Осадок растворяется также

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты в театр фольклора русская песня
onninen kv-125c
трафарет режим работы для офис 2003 распечатать
куртки парадная спортивные форвард женская белая купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)