химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ственно [4496]. При использовании пи р и д и л а з о и а ф т о л а проводит обратное титрование избытка комплексона III раствором соли меди [694]; переход окраски от желтой до фиолетовой. С индикаторами арсеназо I [734, 1208], м а г н е з о н о м ИРЕА [175], п а ф т и л а з о-к с и н о м S [713] титрование удовлетворительно только в присутствии ацетона или этанола, без них изменение окраски раствора в эквивалентной точке нерезкое.

Индикаторы из класса трифенилметановых красителей М е т и л т и м о л о в ы й синий применяется как индикатор вместо эриохром черного Т главным образом в тех случаях, когда титруют в присутствии триэтаноламина [56, 356, 422, 1158, 1294, 1296]. По нашим данным 14221, в присутствии триэтаноламина, вводимого для маскирования железа, эриохром черный Т не дает четкого перехода в эквивалентной точке. Были проверены различные индикаторы и найдено, что лучшим индикатором в присутствии триэтаноламина является метилтимоловый синий [422]. Этот индикатор позволяет применять все маскирующие агенты (триэтаноламин, цианиды, таогликолевую кислоту и другие), а также их смеси и является одним из лучших индикаторов для комплексонометрического определения магния [960]. В отсутствие мешающих элементов окраска раствора в эквивалентной точке меняется от синей в серую, но в присутствии Al, Fe, Ti, маскируемых триэтаноламином — от синей в фиолетовую [1296]. Индикатор применяют в виде смеси с NaCl или NII4C1 в соотношении 1 :1000, на одно титрование берут ~ 100 мг такой смеси.

Индикатор блокируется следами меди (II). В 60%-ном этаноле переход окраски даже при микротитровапиях очень четкий, более четкий, чем с эриохром черным Т, и в этом случае следы меди не блокируют индикатор [852, 871]. Большая четкость изменения окраски в 00%-ыом этаноле объясняется повышением прочности комплексоната магния [851, 1127]. Титрование в этаиольном растворе проводят при рН 81586, 852]. При концентрации этанола значительно меньше 60% переход окраски становится менее четким, при больших концентрациях этанола выделяются соли магния и переход окраски неотчетливый. В этанольных растворах комп-лексонат магния образуется медленно, поэтому надо титровать при 60—70° С. Магний в 60%-ном этаноле можно титровать в присутствии фосфатов, оксалатов, тартратов, цитратов, а при использовании маскирующих веществ (цианиды, триэтаноламин, диэтилдитио74

75

карбаминат натрия и др.) и в присутствии катионов Cu (II), Cd, Zn, Ni, Pb [586].

Фталеип комплексов: с магнием при рН 10 дает комплекс темно-розового цвета. Сам реагент при рН<6,5 бесцветный, при рН 7—8 бледно-розовый, а при рН > И красно-фиолетового цвета. В эквивалентной точке красная окраска переходит в розовую; бесцветный раствор не получается, поэтому трудно фиксировать эквивалентную точку. Для маскирования остаточной розовой окраски (особенно в растворах, содержащих NH4C1 или CH3C00NH,) применяют смесь фталеинкомплексона с метиловым красным и диамин зеленым В или с нафтоловым зеленым В. 0,1 г фталеинкомплексона, 0,005 г метилового красного и 0,05 г диамин зеленого В растворяют в нескольких каплях аммиака (уд. веса 0,9) и разбавляют водой до 100 мл; такой раствор устойчив в течение педели [501, 951]. Смесь с нафтоловым зеленым В готовят смешиванием 0,1 г фталеинкомплексона, 0,075 г нафтолового зеленого В и 20 г NH4C1 [1229]. На одно титрование нужно ~ 40 мг смеси. При использовании этого индикатора раствор окрашивается в бледно-серый цвет, переходящий при небольшом избытке комплексона III в бледно-зеленый. В присутствии 30— 50% этанола раствор в эквивалентной точке бывает бесцветный. Преимущество фталеинкомплексона перед эриохром черным Т в большей устойчивости к окислителям, например к железу (III), кроме того, он не реагирует с Со, Си и некоторыми другими металлами, поэтому следы этих металлов не мешают титрованию. В присутствии триэтаиоламина переход окраски лучше, чем с эриохром черным Т [1211, 12971.

Тимолфталексон при рН 10 с магнием образует комплекс темно-синего цвета, окраска самого реагента очень слабосиняя или дымчато-серая. Тимолфталексон в отличие от многих индикаторов устойчив к окислителям. Например, присутствие 1 г хлората и нитрата не оказывает никакого влияния на окраску раствора и на эквивалентную точку [974]. Влияние мешающих элементов устраняют связыванием их в комплексы цианидами, триэтаноламином или сегнетовой солью. До 3 мг Mn (III) и следы Fe (Ш), связанных триэтаноламином, не мешают определению магния.' С использованием тимолфталексона последовательным титрованием при разных рН можпо определять в одном растворе магний и кальций. Сначала при рН 12 титруют кальций, затем к оттитрованному раствору прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10 и титруют магний с тем же индикатором [9]. Применяют смесь тимолфталексона с KN03 в соотношении 1 : 100. Об использовании тимолфталексона в качестве индикатора для комплексонометрического определения магния см. работы [9, 143, 157, 235, 479, 529, 546, 974, 1046а, 1211].

Флуорексо н, широко известный как ин

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дом в барвихе хиллс
прожектор с датчиком движения освещения
магниты на автономера
частотный преобразователь 380в 4квт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)