химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

чем с одним эриохром черным Т, если использовать в качестве

индикатора смесь эриохром черного Т с метиловым красным

[563 , 666 , 964, 1279]; окраска в этом случае меняется из красной

в зеленую. Для приготовления индикаторной смеси 0,7 г эриохром

черного Т и 0,3 г метилового красного растирают с 200 г NaCl

1666]. Предлагали также смесь эриохром черного Т, фталеинового

пурпурового и метилового красного (1,5, 0,3 и 0,15 г соответственно растирают с 50 г NaCl) [978].

Калма гит—1-(1-окси-4-метил-2-фенилазо)-2-нафтол-4-сульфо-кислота — индикатор, подобный эриохром черному Т. Окраска индикатора при титровании меняется так же, как и в случае эриохром черного Т, но изменение окраски несколько более резкое, кроме того водпые растворы калмагита устойчивы продолжительное время. При рН 10 комплексы магния с калмагитом и эриохром черным Т имеют почти одинаковую устойчивость, р,гГнест комплексов составляет соответственно 5,69 и 5,75 [903].

При использовании калмагпта изменение температуры от 3 до

71

72° С не сказывается на результатах [903]. Как и в случае эриохром черного Т, мешают даже малые количества Cu, Fe и А1 из-за образования ими прочных комплексов с калмагнтом. Влияние мешающих элементов устраняют так же, как и при титровании с эриохром черным Т. Не мешают большие количества калия и обычных анионов, но присутствие больших количеств натрия вызывает затруднения. Титрованию с калмагнтом. хром (VI) не мешает; наоборот, присутствие хромат-иона даже улучшает резкость перехода окраски раствора в эквивалентной точке. В этом случае окраска меняется от красной через серую до сине-зеленой. При титровании рекомендуется вводить смесь 7—8 капель 1 %-ного раствора К2Сг04 и 15 капель 0,05%-ного раствора калмагита [1151]. С калмагнтом можно титровать в присутствии цианидов и трнэтаноламина. При титровании в присутствии 25 мг аскорбиновой кислоты, 5 мл 5%-ного раствора KCN и 5 м.% 20%-ного раствора трнэтаноламина при рП 10 определению магния не мешают 10 г КС1 и KN03, 1 г КВг03, 2 г NaCl, 25 мг Си, 5 мг Fe, 1 мг А1 [903]. В присутствии 10 г NaCl, 2 г Na2S04, 10 мг Fe п 5 мг AI эквивалентная точка нечеткая.

Использование калмагита как индикатора при комплексоно-метрическом определении магния описано в [699, 755, 903, 1166, 1167].

Серил л о н II ИРЕ А — 3,6-дисульфо-8-пафтол-(1-азо-2)-1,8-дноксинафталш1-3',6'-дисульфокислота (тетранатриевая соль) с магнием образует комплекс синего цвета состава 1:1. Логарифм константы устойчивости комплекса составляет 5,7 [294].

С бериллоном II ИРЕА титруют магний при рН 10, окраска в эквивалентной точке меняется от синей до красно-фиолетовой. В отличие от эриохром черного Т бериллон II ИРЕА при рН 10 не образует окрашенных соединений с Fe (ПГ), AI и Ti (IV) [99]. Для маскирования мешающих элементов применяют те же вещества, что и при титровании с эриохром черным Т.

К анализируемому раствору прибавляют 15 мл 30%-ного раствора трнэтаноламина, 10 мл аммиачного буферного раствора с рН 10, затем 5 капель 0,1%-ного раствора бериллона II ИРЕА (или ~ 30 мг смеси индикатора с КС1 1:100) и титруют раствором комплексона III до перехода голубой окраски в фиолетоную [407].

Комплексонометрическое титрование магния с бериллоном II ИРЕА описано в работах [99, 294, 315а, 320, 371, 407].

Кислотный хром темно-синий и кислотный хром синий К с магнием образуют комплексы винно-красного цвета, в эквивалентной точке окраска раствора меняется в темно-синюю. Помехи со стороны других металлов те же, что и при титровании с эриохром черным Т; в присутствии меди, например, титрование невозможно, так как с ней индикаторы образуют прочные комплексы, не разрушаемые комплексоном III [10]. Влияние мешающих элементов устраняют при помощи трнэтаноламина [409 , 731], сегнетовой соли [46], KCN и NaaS [369], следы марганца восстанавливают при помощи NH2OH-HCl или N2H4-H2S04

72

[214, 369]. Применяя кислотный хром темно-синий или кислотный хром синий К, можно определять магний и кальций в одном растворе с одним и тем же иднкатором последовательным титрованием при разных рН. При рН 12 титруют кальций, затем добавлением кислоты растворяют осадок Mg (ОН)2, создают рН 10 и титруют комплексоном III перешедший в раствор магний [86, 381].

Анализируемый раствор нейтрализуют щелочью но копго красному и вводят 5 мл 2 N раствора NaOH и воды до ~ 100 мл. Через 1 — 2 мин. прибавляют индикатор и титруют 0,05 М раствором комплексоиа Ш до изменения окраски из красной в сине-сиреневую. Оттитрованный раствор снова приобретает розоватый оттенок, на это не следует обращать внимания. При больших содержаниях магния, когда эквивалентная точка тянется, в раствор до добавления щелочи надо ввести 2 мл 2%-ного раствора сахара. После титролания кальция в раствор вводят 5 мл 2 N раствора НС1, 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10 и титруют магний раствором комплексона Ш. При соотношениях кальция к магнию от 3 :1 до 1:2 получаются удовлетворительные результаты [381].

Кислотный хром темно-синий применяют в виде 0,4%-но

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт tokio hotel
профессиональный блендер
гироскутер с увеличенным аккумулятором
скамейка для парка купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)