химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

РЬ [541, 961]

Эмбелии Осадок состава MgCirHa-iOj рН 7—8; 60° С После выдерживания на паровой бане в течение 30 мин. и охлаждения до 20° С фильтруют через тигель Шотта, промывают водой и этанолом и высушивают при 110—115° С 1-3% (для 3—30 мг Mg) [549]

NaF или KF Осадки NaMgFeHTii KMgF3 3-Кратный избыток осадителя Центрифугируют, промывают 70%-ным этанолом и высушивают при 130° С Определению 12—160 мг магния не мешают после связывания в аммиачные комплексы 17,5 мг Со, 35 мг Zn, 25 мг Си [397, 398, 408]

Методы осаждении в виде фосфата и оксихинолината рассмотрены ранее и в таблицу не включены. *2 Фактор пересчета 0,06633. Фактор пересчета 0,0103. *4 Фактор пересчета 0,0471.

ТИТРНМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Титрование комплексоном III

Из всех методов количественного определения магния методы комплексонометрического титрования имеют наибольшее значение. Комплексоны совершенно изменили аналитическую химию магния. Многие анализы, ранее очень продолжительные и трудоемкие, теперь выполняют с использованием комплексопов быстро и в то же время с достаточной точностью.

Магпий с комплексоном III образует комплекс, pA'IIecr которого, по данным Шварценбаха 1466, 1125], составляет 8,69, а по другим данным — 8,30 [274]. Таким образом, комплексонат магния не очень прочный, поэтому титрование магния комплексоном III возможно лишь в щелочной среде. Лучше всего титровать при рН 10. Такая среда создается при использовании буферного раствора, содержащего 54 г NI^Cl и 350 мл аммиака (уд. вес 0,9) в литре. Для более точного установления оптимальпого значения рИ анализируемые растворы можно предварительно нейтрализовать до рН 9—10 перед добавлением буферного раствора, используя универсальную индикаторную бумагу или малахитовый зеленый; при pll 9—10 окраска малахитового зеленого обесцвечивается [320].

Индикаторы для комгоек^ономстрического титрования нагния

Для фиксирования эквивалентной точки при титровании магния комплексоном III предложено много различных металлохром-ных индикаторов, в основном относящихся к классам азосоедине-ний и трифенилметановых красителей. Ниже кратко будут обсуждены эти индикаторы.

Индикаторы из класса аэосоедикений

Эриохром черный Т — 1-(1-оксп-2-нафтилазо)-2-океи--5-нитро-4-нафталинсульфокислота. Другие названия его: хромоген черный ЕТ-00, солохром черный Т, ализарин черный Т, эрио Т. При рН <^ 6 имеет красную окраску, обусловленную присутствием ионов H2F" (H3F — условное обозначение индикатора), при рН 7—11 — синюю (ионы HF2") и при рН > 11,5 — желто--оранжевую (ионы Fs~). Для ионов H2F" и HF2~ рАдшж составляет 6,2 и 11,55 соответственно 11290]. Эриохром черный Тс магнием образует комплекс випно-краспого цвета со значением рА'нест, равным 7,0 [921], а по другим данным — 5,75 [903]. Этот комплекс разрушается комплексоном III с изменением окраски раствора из винно-красной в синюю. Вследствие малой прочности комплексо-ната магния реакция между магпчем и комплексоном III протекает не мгновенно. Кроме того, из-за малой разницы между рКмт комплексов магния с комплексоном III и эриохром черным Т окраска раствора в эквивалентной точке меняется не очень резко. Поэтому вблизи эквивалентной точки надо титровать растворы

70

медленно. Лучше всего добавлять комплексен III быстро до фиолетовой окраски раствора и спустя несколько секунд продолжать титрование медленно по каплям до чисто-синей окраски. Если синяя окраска сохранится в течение 5 сек., можно считать раствор оттитрованным. Обычно изменение окраски раствора в эквивалентной точке четкое. Однако в некоторых случаях, например в присутствии маскирующих веществ, переход окраски может быть и не очень четким. Имеется много способов усиления резкости изменения окраски в эквивалентной точке. Нагревание ускоряет реакцию между магнием и комплексоном III и способствует более резкому изменению окраски раствора в эквивалентной точке; нагревают до 50° С [4,901], или до 70—80° С [327]. Иногда, например при титровании в присутствии трнэтаноламина, вводимого для маскирования Al, Fe, Mn, охлаждение растворов до 4—5° С приводит к усилению резкости изменения окраски [1085]. В водно-этанольных растворах переход окраски более четкий, чем в водных [852]. При использовании буферного раствора, содержащего комплексонат цинка, наблюдается резкая эквивалентная точка [733а].

Известно много способов приготовления раствора эриохром

черного Т. Водные и этанольные растворы его мало устойчивы

[551, 1045]. Введение гидроксиламина повышает устойчивость

этанольных растворов эриохром черного Т; растворяют 0,5 г

индикатора и 4 г NH2OH-HCl в 100 мл этанола [1134]. Очень

хорошо сохраняются растворы эриохром черного Т в изопропиловом спирте [547], в триэтаноламине [663] и в смеси равных объемов

трнэтаноламина и изопропилового спирта [577]; такие растворы

устойчивы по крайней мере в течение месяца. Очень удобны в применении сухие смеси эриохром черного Тс NaCl (1 : 100), устойчивые неограниченно долго. 4S

Изменение окраски в эквивалентной точке бывает более резким,

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселки на новой риге коттеджные
KNS.ru - гипермаркет электроники предлагает цветной принтер струйный цена - 18 лет надежной работы!
билеты на руки вверх москва
термогигрометр для малышей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)