химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

хинолината магния в присутствии мочевины [794].

Для гомогенного осаждения оксихинолината магния используют также испарение органического растворителя из водпо-аце-тоновой среды [803]. При этом образуется крупнокристаллический, -легкофильтрующийся осадок.

К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 7—16 мг Mg, добавляют 9 мл 2 М CHSCOOH, 10 мл 0,5 М раствора NH4CI, 20 мл воды и 30 мл 1,66 М раствора этаноламина. Добавляют 80 мл ацетона, затем 10 мл 2%-ного 8-оксихинолина в ацетоне. Реакционную смесь помещают на 3 часа на водяную баню с температурой 65—70° С. Осадок отфильтровывают из горячего раствора через тигель Шотта № 3, промывают 1%-ным ГШ4ОН, высушивают при 102° С в течение 2 час. и взвешивают в виде Mg (COHHON).,? 2Н20 Фактор пересчета на магний 0,06975.

Для создания необходимой среды применяют этаноламин; при этом, если начальное значение рН было 10, то после нагревания в течение 3 час. при 70° С оно уменьшается до 9,45. Для подщела-чивания аммиак применять нельзя, так как он улетучивается и рН раствора сильно падает (до 7,30 через 3 часа). Метод позволяет отделить 13 мг Mg от 1000 мг Na ИЛИ К. и 50 мг Ва.

Опыты по осаждению магния в присутствии Na и К показали [794], что при гомогенном осаждении оксихинолината магния получаются наиболее чистые осадки. Так, при однократном и двукратном осаждении фосфата, осаждении оксалата и оксихинолината (обычного и гомогенного) осадки магния захватывают 9—10; 0,8-1,2; 0,2-0,4; 0,02-0,03 и 0,004% натрия соответственно.

Осаждение магния производными 8-о к с и х и-н о л и н а. Для осаждения магния предлагалось применять производное 8-оксихинолипа — 2-метил-8-оксихинолин(8-оксихиналь-дип) [965, 1031, 1134в]. Условия выполнения анализа то же, что и при осаждении 8-окснхпнолином. Фактор пересчета на магний 0,07139.

Другие гравиметрические методы

В табл. 17 приведены редко применяемые гравиметрические методы определения магния. Кроме них, в литературе описаны и некоторые другие методы, не нашедшие применения. Так, предлагалось осаждать магний при помощи NH4F в виде гидрата фторида магния [996]. Раствор с осадком выпаривают на водяной бане, осторожно нагревают до красного каления и взвешивают в виде MgFj. Ввиду сравнительно высокой растворимости MgF2 метод не представляет интереса. Комплексен III при рН 3,5—4,0 с магнием дает осадок, который предложено использовать для гравиметрического определения магния [574]. Осадок выделяется только после продолжительного стояния, метод мало избирательный и поэтому не имеет практического значения. Указывалось на возможность использования для гравиметрического определения магния осадка, образующегося при действии феррицианида калия на растворы солей магния в присутствии уротропина [233]. Метод также не представляет интереса. Для гравиметрического определения магния предлагалось применять тропеолин 00 [909], но этот метод не нашел применения в лабораториях.

Использовавшиеся ранее гравиметрические методы определения магния с осаждением в виде MgS04, Mg (ОН)2, MgC804, MgC03, MgNH4As,04, цианида магния и NH4 в виде ортогерманата магния, пикролоната магния в настоящее время потеряли свое значение.

3* 67

66

Гравиметрические методы определения магния *

Осадитель Характеристика осадка Условия осаждения Условия обработки осадка Влияние других металлов Относительная ошибка метода, % Литература

(3-0ксинафтойный

альдегид

Бриллиантовый желтый

N-Боизонл-фенил-гндрокспл-амип Кристаллический,

желто-зеленый

(см.

Растворимость 1,2-• 10-5лоль/лпри20°С Lp = 1,44-10-w (см. *3)

Состав осадка Mg(Ci3Hi0NO2)2 рН ~ 9; 50° С; растворы должны содержать 50% этанола

Уксуснокислая среда (рН -— 3,6)

рН8—9; 55—60° С; 1,5-кратный избыток осадителя Через 30 мин. после осаждения фильтруют через тигель Шотта № 2 или № 3, промывают 50%-ным этанолом и высушивают при 130— 140° С

Через час после осаждения фильтруют через тигель Шотта Д"» 4, промывают 1—2 раза 5— 10 мл воды, подкисленной СНзСООН, и высушивают при 120° С

Через 10—15 мин. после осаждения фильтруют через бумажный фильтр, промывают 0,1%-ным раствором осадителя и прокаливают при 1000° С до MgO Мешают Gu, Cd, Со, Ni; AI и Fe можно маскировать триэтанолами-пом

Мешают Fe (III), Al, Cr (III), Th, Zr, Ce(III), Ba, Zn, Mn, Co, Ni. He мешают Cu, Be, Cd; Ca (5-кратный избыток), Sr (3-кратный избыток)

Предварительно отделяют от магния осаждением: Мо н W из 0,01—2ЛГНС1, Ga (рН2), V (рН 2,5), Fe (рН 3,5), Си (рН 4), Al, In (рН 4,5), Th (рН 4,5—5), Be, Мп (рН 5), Zn, Со, Ni (рН 5,5). Са, Sr и Ва не осаждаются 5 (для 3—5 мг Mg)

0,4-1,0 % (для 5— 26 мг Mg) [103,378, 379]

[449— 451]

[601]

Таблица 17 (окончание)

.Осадитель Характеристика осадка Условия осаждения Условия обработки осадка Влияние других металлов Относительная ошибка метода, % Литература

5-Нитро-барбитуро-вая кислота Осадок состава *4

Mg(C,N2H203-N02)2-•8Н20 Осаждение из спир-товодного раствора (1:1) Фильтруют через тигель Шотта № 4, промывают этанолом и эфиром Мешают NH+, К, Cs, Ва, Zn,

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы торговля и склад первомайская
часы касио g-shock baby-g
ремонт машины без покраски в пушкино
k200l

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)