химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ожно рекомендовать следующую методику [617, 965].

К 100 мл анализируемого раствора, содержащего 0,006—0,03 г магния, прибавляют 2 г NH4C!, несколько капель раствора фенолфталеина и 6 N NHiOH до розовой окраски и еще 2—3 мл. Нагревают раствор до 70—80° С и при помешивании добавляют по каплям 5%-иый раствор 8-оксикннолина в 2У СН3СООН до небольшого избытка, наличие которого устанавливается ио

64

появлению желтого окрашивания в прозрачной жидкости над осадком. Оставляют стоять на водяной бане на 30 мин. и фильтруют горячий раствор через взвешенный тигель Шотта № 3 или № 4. Осадок промывают 50 мл горячей воды, содержащей немного аммиака (0,1 — 0,5%), и высушивают при 105—110° С сначала в течение часа, потом повторно по 30 мин. до достижения постоянного веса.

Фактор пересчета на магний 0,06976. Если был прибавлен слишком большой избыток 8-оксихинолина (100%), то высушивают при 460° С до постоянного веса, фактор пересчета 0,07780.

Влияние других металлов. С 8-оксихинолином многие металлы образуют осадки. Большинство из них осаждается в кислой среде и лишь Mg, Са, Ga и Be дают осадки только в щелочной среде, что облегчает отделение магния от других металлов. В растворе едкого натра, содержащем тартраты, магний осаждается наряду с Cu, Zn и Cd, отделяясь от всех других металлов. Это — вторая возможность отделения магния [40]. Многие тяжелые металлы можно маскировать цианидами [654]. Таким образом, с использованием таких возможностей устранения помех осаждение мапшя в виде оксихинолината оказывается довольно селективным. Так, например, описан метод осаждения оксихинолината магния из щелочных растворов, содержащих тартраты, окса-латы п цианиды [12741, позволяющий отделить магний от Са, Fe, AluCu (при рН 11,7).

Из катионов определению магния не мешают щелочные металлы и ионы аммония. В присутствии больших количеств щелочноземельных металлов требуется переосаждение [540]. Анионы большинства пеорганических и органических кислот не мешают; NH4C1, К J, NaCl, Na2S04, K,S04, NaN03 и KN03 не мешают в 300-кратном избытке [707]. Фосфаты в больших количествах мешают. Влияние фосфат-ионов можно устранить прибавлением 8-оксихинолина к кислому анализируемому раствору с последующей нейтрализацией и нагреванием. Вследствие того, что оксихинолинат магния в 2—3 раза менее растворим, чем фосфат, в первую очередь выделяется оксихинолинат, практически свободный от фосфат-ионов. Ионы CN", CNS-, комплексные гетерополикислоты молибдена с 8-оксихинолином образуют труднорастворимые соединения и поэтому мешают. Ионы СгО|~ и Мп04 восстанавливаются 8-оксихинолином, а восстановленные Мп и Сг осаждаются в виде оксихинолинатов вместе с магнием.

Осаждение магния в щелочных растворах, содержащих тартраты, можно проводить по следующей методике [40].

К 100 мл анализируемого раствора прибавляют 3 г тартрата натрия, 15—20 мл 2 N раствора NaOH, небольшой избыток 2%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина и нагревают до 80° С (до перехода осадка в кристаллическое состояние). После охлаждения фильтруют осадок промывают сначала холодной водой, содержащей 1% тартрата натрия и немного NaOH, до получения бесцветного фильтрата, а затем чистой холодной водой; высушивают осадок и взвешивают.

3 в. н. Тихонов 65

Для определения магния в присутствии фосфатов можно применить такую методику [40].

К 50 мл анализируемого раствора, содержащего 0,2—0,5 мг Mg, и до 5-кратных количеств фосфорной кислоты, прибавляют 1—3 е NH4CI и аммиак до щелочной реакции. Затем прибавляют избыток спиртового раствора 8-оксихинолина, пагревают до кипения и кипятят в течение 5—10 мин. При этом фосфат магния переходит в оксихинолинат. После охлаждения до 80° С (в случае малых количеств магния — до комнатной температуры) фильтруют и продолжают, как обычно.

Описан полумикрометод определения магния в известняках и доломитах 8-оксихинолином без перенесения осадка на фильтр [353]. В железных рудах предлагалось определять сумму окислов магния и кальция с применением осаждения в виде оксихиноли-ната и оксалата соответственно [809]. Однако потребность суммарного определения окислов магния и кальция возникает редко.

Гомогенное осаждение оксихинолината магния. Гомогенное осаждение оксихинолината магния основано на использовании 8-ацетоксихинолина в качестве осадителя [633], а также на испарении органического растворителя [803].

8-Ацетоксихинолин в водных растворах гидролизуется с выделением 8-оксихинолина, осаждающего магний (рН |> 10). При осаждении 25 мг магния оптимальное количество реагента составляет 2,1 мл 20%-ного раствора 8-ацетоксихиполина. Осадитель надо вводить по каплям в течение 3—4 мин. в холодный аммиачный раствор магния. Реакционная смесь должна стоять 2,25 часа, и после этого ее надо нагревать в течение 20—30 мин. при 50— 60° С. Фильтрование и дальнейший анализ проводят, как при обычном осаждении оксихинолината. Метод пригоден для определения 5—25 мг Mg и дает возможность отделять 12 мз магния от 1 г Na или К и от 15 мг Ва.

Описано гомогенное осаждение окси

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)