химический каталог




Аналитическая химия магния

Автор В.Н.Тихонов

ереосаждения осадок на фильтре растворяют в 20—30 мл горячей НС1 (1 : 4). Раствор собирают в стакан, где проводилось осаждение, фильтр тщательно промывают горячей НС1 (1:100). Полученный солянокислый раствор разбавляют водой до 50—150 мл, прибавляют 1—3 мл 10%-ного раствора (NH^)2HP04 и затем медленно по каплям при непрерывном перемешивании вводят аммиак (уд. вес 0,9) до слабого запаха. Добавляют избыток аммиака (5 мл на 100 мл раствора), хорошо перемешивают и оставляют на 4 часа (можно оставить на ночь). Фильтруют через фильтр с синей лентой, промывают осадок холодным раствором NH4OH (1 :19) до удаления хлорид-иона (проверяют ? по реакции с азотнокислым серебром) Высушивают фильтр с осадком, осторожно озоляют при постепенном повышении температуры до полного выгорания угля* и прокаливают при 1000—1100" С в течение 30 мин. После охлаждения взвешивают осадок в виде Mg2P2OT и повторяют прокаливание до постоянного веса.

Фактор пересчета на магний 0,2184.

О гомогенном осаждении фосфата магния с помощью РОС],, см. [221].

Многие металлы мешают определению магния гравиметрическим фосфатным методом, поэтому их предварительно отделяют или связывают в прочные комплексы; Al, Fe, Ti и Mn можно удержать в растворе в виде цитратных комплексов [89, 260, 572, 627, 892]. В присутствии больших количеств титана, например при анализе металлического титана или его сплавов, требуется переосажденце для удаления следов титана. При определении магпия в чугуне предлагалось связывать железо в комплекс сегнетовой солью [477], однако тартраты в высоких концентрациях мешают количественному выделению фосфата магния и аммония [411, 768, 1062]. Три-этаноламином можно маскировать Fe, Al и небольшие количества Мп [1013]. Последний обычно выделяют в виде Мп02 при помощи (NH4)2S20s. Металлы Fe, Mn, Си и другие можно отделить от магния в виде диэтилдитиокарбаминатов [380]. Кальций обычно отделяют в виде оксалата. В растворе (NH4)2C204 фосфат магния заметно растворим [920, 940], поэтому, если оксалаты присутствуют в высоких концентрациях, их предварительно надо разрушить. Для этой цели применяют HN03, бромную воду, прокаливание, электролитическое окисление [940]. До 1 г (NH4)2C204 в 100— 200 мл раствора заметно не влияют на полноту выделения фосфата магния и аммония.

В больших количествах даже щелочные металлы мешают определению магния фосфатным методом. При содержании 69 мг Mg и 5 г NaCl осадок содержит до 9—10% и 0,8—1,2% Na при одно-и двукратном осаждении соответственно [794]. Калий соосаждает-ся в значительно меньших количествах, чем натрий. С другой стороны, соли аммония, щелочных и щелочноземельных металлов повышают растворимость осадка, особенно значительно растворяющее действие оксалатов и молибдатов. Увеличивая концентрацию

62

63

аммиака, можно снизить растворимость. Так, при концентрации аммиака iM оказывается возможным определить магний в виде фосфата даже в присутствии оксалатов и молибдатов [1235].

Осаждение в виде оксихинолината

Количественное осаждение оксихинолината магния имеет место в щелочном растворе, при рН 9,5—12,7 [40]. Магний образует кристаллический осадок состава Mg (C9HeON)2-4HaO, который при 100-105° С переходит в Mg (C„H6ON)2.2H20, а при 140-160° С — в безводный оксихинолинат [540, 799]. Произведение растворимости оксихинолината магния составляет 6,8-Ю-16 [414], растворимость в воде 0,32—0,37 мг/100 мл [707], что во много раз меньше растворимости фосфата магния.

Необходимую для осаждения среду создают с помощью аммиака; чтобы предотвратить выделение Mg (ОН)2, вводят достаточные количества солей аммония. Лучше всего вводить равные объемы 2iV растворов NH4C1 и NH4OH, рН раствора при этом составляет 9,25. Объем осаждаемого раствора должен составлять 50— 100 мл. Раствор осадителя вводят в нагретый до 60—70° С анали зируемый раствор. 8-Оксихинолин применяют в виде спиртового, уксуснокислого или солянокислого раствора. Спиртовые растворы не очень устойчивы при храпении, их надо защищать от прямого солнечного света и хранить в коричневых склянках. В этих условиях спиртовые растворы устойчивы 6—8 дней. Уксуснокислые растворы устойчивы неограниченно долго [764], но, к сожалению, они изменяют рН анализируемого раствора. На каждые Юлимагниянеобходимо добавлять 8 мл 2%-ного раствора 8-окси-хииолина. Осадки отфильтровывают через тигель Шотта № 3 или № 4. Растворы обычно фильтруют горячими, но при определении малых количеств магния раствор перед фильтрованием надо охладить [40].

Осадок оксихинолината мапшя промывают слабо аммиачной (0,1—0,5% NH4OH) водой, высушивают при 100—105 или 130— 140" С в течение часа. Вместо высушивания можно прокаливать до MgO. При этом точность метода уменьшается, так как фактор пересчета у MgO значительно больше, чем у оксихинолината.-Поэтому к прокаливанию осадка можно прибегать лишь в крайних случаях. При прокаливании сверху осадка кладут слой из 2—3 г безводной щавелевой кислоты и постепенно повышают температуру.

Для определения магния гравиметрическим оксихинолиновым методом м

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Скачать книгу "Аналитическая химия магния" (2.38Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
не дорогая ручка скоба белая для дверей
электроочаги для встройки с эффектом живого огня
радиаторы для сушки одежды
сковородки для оладьев

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)